ГОСТ 13496.19—2015
Приложение Б
(рекомендуемое)
Метод определения массовой доли нитритов при окрашивании растворов
этакридин-лактатом (риванолом)
Б.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в извлечении нитритов раствором хлористого калия, получении окрашенного
соединения при их взаимодействии с этакридин-лактатом (риванолом) и последующем фотометрическом измере
нии оптической плотности анализируемых растворов и вычислении массовой доли нитритов.
Б.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы по 9.2 с использованием вместо
Ы-этил-1-нафтиламин гидрохлорида этакридин-лактата (риванола) с содержанием основного вещества 98.0 %.
Б.З Подготовка к испытанию
Б.3.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых фла
конах с завинчивающимися крышками при температуре от 15 °С до 25 °С неограниченное время, если настоящим
стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы
заменяют свежеприготовленными.
Б.3.2 Приготовление раствора риванола с массовой долей 0.02 %
5 таблеток риванола растирают в ступке до однородного порошка, переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводят обьем раствора водой до метки. Раствор хранят в темной
склянке.
Б.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты c(HCI) = 5.2 моль/дм3
430 см3 соляной кислоты разбавляют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 дистиллированной водой и
доводят обьем раствора до метки.
Б.3.4 Приготовление окрашивающего раствора риванола
Раствор риванола (см. Б.3.2) смешивают в соотношении 1 : 1 по обьему с раствором соляной кислоты
(см. Б.3.3).
Б.3.5 Приготовление градуировочных растворов
В семь мерных колб вместимостью 50 см3 переносят 0; 0.5: 1.0; 2.0; 4.0; 6.0 и 10.0 см3 основного раствора
азотистокислого натрия массовой концентрации нитритов 0.1 мг/см3 (см. 9.3.9). Обьем в колбахдоливают до метки
дистиллированной водой или экстрагирующим раствором. Массовая концентрация нитритов в градуировочных
растворов составляет: 0; 1; 2; 4; 8; 12 и 20 мкг/см3 соответственно.
Б.4 Проведение испытания
Б.4.1 Приготовление экстрактов анализируемых проб
Экстракты анализируемых проб готовят по 9.4.1.
Б.4.2 Окрашивание растворов и измерение оптической плотности
К 4 см3окрашивающего раствора риванола (см. Б.3.4) приливают 10 см3 градуировочных растворов (см. Б.3.5)
и 10 см3 экстракта анализируемой пробы, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашен
ных растворов при зеленом светофильтре с длиной волны 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя
1 см.
По результатам фогометрирования градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая
по оси абсцисс массовую концентрацию нитритов в градуировочных растворах в микрограммах в 1 см3, по оси
ординат — соответствующие им значения оптической плотности и по графику находят содержание нитритов
в анализируемом растворе.
25