ГОСТ 13496.19—2015
8.4 Проведение испытания
8.4.1 Приготовление экстрактов
Навеску корма, высушенного до воздушно-сухого состояния, массой 1—2 г, или навеску корма с
высокой влажностью массой 5 г, или навеску травянистого корма массой 5 г. с записью результата до
третьего десятичного знака, помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3, добавляют по 40 см3
экстрагирующего раствора (см. 8.3.2).
При испытании травянистых кормов колбу помещают на кипящую водяную баню на 15 мин.
Затем в колбы добавляют по 40 см3 воды, взбалтывают и оставляют на 1 ч. периодически пере
мешивая. При использовании ротатора или электромеханической мешалкидостаточно перемешивания
в течение 3—5 мин.
Кполученнымсуспензиямдобавляют по8 см3 раствора гидроокиси натрия c(NaOH) =2.5 моль/дм3.
доливают до метки водой и немедленно фильтруют через фильтровальную бумагу быстрой фильтра
ции (ФБ).
8.4.2 Восстановление нитратов в нитриты
Для восстановления нитратов в нитриты в приемникколонки переносят25 см3экстракта (см. 8.4.1),
5 см3 буферного раствора (см. 8.3.3) и пропускают через колонку со скоростью (6.0
±
0,1)см3/мин. Элю-
ат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Когда приемник колонки почти освободится, дважды смывают его стенки круговым движением
воды по 15 см3и заливают его водой. После того как соберется около 100 см3элюата. колбу удаляют
из-под колонки, доливают до метки водой и взбалтывают.
Для каждой серии испытаний проводят контрольный опыт, применяя вместо экстракта контроль
ный раствор, который готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах, но без анализируемой
пробы.
8.4.3 Окрашивание растворов и измерение их оптической плотности
8.4.3.1 В зависимости от ожидаемого содержания нитритов и нитратов переносят от 1 до 60 см3
фильтрата или элюата в мерные колбы вместимостью 100 см3,доводят объем до 60 см3 водой.
8.4.3.2 В колбы вносят по 10 см3раствора сульфаниламида, тщательно перемешивают и остав
ляют на 5 мин при комнатной температуре, защитив от прямого солнечного света. Добавляют по 2
см3раствора N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлорида. тщательно перемешивают и оставляют на
10—20 мин при комнатной температуре в темном месте. Доливают дистиллированной водой до метки,
перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору (см. 8.4.2) в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны
о кол о
530 нм.
П р и м е ч ан и е — Поскольку фильтрат и элюат не бывает абсолютно бесцветным, измеряют их оптическую
плотность с эквивалентным разбавлением без добавления окрашивающих растворов и вносят поправку на полу
ченное значение оптической плотности.
При анализе кормов с высокой влажностью допускается окрашивание растворов по методу, ука
занному в приложении Б.
8.5 Обработка результатов
8.5.1 Массовую долю нитритов в анализируемой пробе X,, мг/кг, вычисляют по формуле
(4)
где т , — масса нитритов в 100 см3фотометрируемого раствора, найденная по градуировочному гра
фику. мкг;
V, — общий объем экстракта, см3:
V2 — объем экстракта, взятый для окрашивания, см3:
т — масса навески, г.
12