ГОСТ 13496.19—2015
при 5000 об/мин. Центрифугат фильтруют и используют для определения нитритов. Если фильтрат
получается окрашенным, к нему прибавляют (0.40
±
0.01) г активированного угля, взбалтывают и филь
труют через плотный фильтр.
9.4.2 Окрашивание растворов и измерение оптической плотности
В пробирку дозатором или пипеткой отбирают 4 см3фильтрата идобавляют 1см3окрашивающего
раствора (см. 9.3.8). Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора по 9.3.11.
При испытании проб допускается окрашивание растворов этакридин-лактатом (риванолом) (см.
приложение Б).
Массовую долю нитритов в анализируемой пробе в миллиграммах на килограмм, находят по гра
дуировочному графику (см. 9.3.11).
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию
приемлемости по 10.1.
Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
10 Контроль точности результатов испытаний
10.1 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости
(сходимости)
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными од
ним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же
оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при
доверительной вероятности Р = 0.95 %, не должно превышать предела повторяемости (сходимости)
г, приведенного в таблице 2.
Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел повторяемо
сти, то испытание повторяют, начиная со взятия навески.
Если расхождение между результатами параллельных испытаний вновь превышает предел по
вторяемости. выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.
10.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости
Абсолютное расхождение между результатами двух испытаний, полученными одним и тем же ме
тодом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах
оборудования при доверительной вероятности Р = 0.95 %. не должно превышать предела воспроизво
димости R. приведенного в таблице 2.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончатель
ного может быть использовано их среднеарифметическое значение. Если это условие не соблюдается,
могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО
5725-6 (раздел 5).
Т аб л и ца 2 — Метрологические характеристики методов определения массовой доли нитратов и нитритов
Метод определения
Единица
измерения
Предел повторяв
мости {допускаемое
расхождение между
результатами двух
параллельных
испытаний) г
Предел воспроизводи
мости (допускаемое
расхождение между
результатами испы
таний вдвух разных
лабораториях)
R
Границы абсо
лютной погреш
ности результатов
анализа при
доверительной
вероятности
Р
*■0.95%.
±
А
Ионометрический метод опре
деления содержания нитратов:
- воздушно-сухие пробы
мг/кг
8.3 + 0.066 •
X
4.3 + 0.21 * "
2.60 + 0,13 X ’
- пробы с высокой влажностью
мг/кг
13,8 + 0.08
X ’
0.354 * “
16