ГОСТ EN 14663-2014
доводят водой до метки, встряхивают и фильтруют через сухой складчатый
бумажный фильтр, удаляя первые 5 см3фильтрата.
Перед хроматографическим анализом фильтруют аликвоту (приблизительно
2 см3) через мембранный фильтр (см. 5.6) и разбавляют подвижной фазой, если
необходимо.
6.4 Условия хроматографического анализа
Эффективность системы ВЭЖХ должна обеспечивать разделение пиков РМ,
PL и PN друг от друга, а также от пиков всех других веществ пробы до базовой
линии.
Установлено, что разделение и количественное определение является
удовлетворительным при следующих условиях:
Колонка ВЭЖХ - в соответствии с 5.5;
Подвижная фаза - в соответствии с4.16;
Расход жидкости - 1,5 см3/мин;
Вводимый обьем - от 1 до 50 мм3;
Детектор - флуоресцентный: длина волны возбуждения (Ех) -290 нм;
длина волны эмиссии (Ет) -390 нм.
6.5 Идентификация
Вводят одинаковые подходящие объемы раствора анализируемой пробы (см.
6.2.2), «холостой» пробы (см. 6.3) и смешанных градуировочных растворов (см.
4.21) в систему ВЭЖХ в условиях по 6.4.
Идентифицируют пики PM, PL и PN путем сравнения времени удерживания
пиков на хроматограммах раствора анализируемой пробы и стандартного раствора.
Идентификацию пика допускается также проводить с помощью сдвига значения pH в
сторону увеличения, например при установлении pH =6,6 ед. pH при использовании
устройствапостколоночнойдериватизации(см.5.4)прискоростипотока
послеколоночного реагента 0,1 см3/мин (см. 4.6). Обнаружение осуществляется при
возбуждении при 330 нм и регистрации при 390 нм (см. [2], [4], [5]).
П р и м е ч а н и е-Увеличение значения pH путем использования послеколоночного
реагента (см. 4.6) приводит к сдвигу длины волны возбуждения до 330 нм. Кроме того,
избирательность матриц улучш ается всвязи с уменьшением матрицы пиков ([2], [4], [5]).
6.6 Определение
Вводят одинаковые подходящие объемы стандартного раствора, а также
раствора анализируемой пробы в систему ВЭЖХ согласно условиям по 6.4. Для
12