ГОСТ EN 14663-2014
5.5 Колонки для ВЭЖХ
Используют обращенно-фазовую колонку со следующими характеристиками:
Luna™ RP Ciв. 5 мкм1>, размер частицы 5 мкм, диаметр 4 Л мм, длина
250мм2). Другиепримерыподходящих колонок дляВЭЖХприведеныв
приложении В.
5.6 Устройства фильтровальные
Фильтрация подвижной фазы, а также раствора анализируемой пробы через
мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм перед использованием или вводом
проб увеличит срок службы колонок.
6 Методика проведения испытания
6.1 Подготовка анализируемой пробы
Отбирают и гомогенизируют анализируемую пробу. Измельчают материал в
соответствующемсмесителе-мельницеисноваперемешивают.Чтобыне
подвергать пробу воздействию высокой температуры в течение длительного
периода времени, необходимо предварительно ее охладить. После гомогенизации
пробу сразу анализируют.
6.2 Подготовка раствора анализируемой пробы
6.2.1 Экстракция
6.2.1.1 Общие положения
Из проб с высоким содержанием жира (более 25 %) следует удалить жир,
например, путем обработки петрелейным эфиром перед кислотным гидролизом.
Дляобработкипенящихсяматериаловрекомендуетсяиспользование
нескольких капель силиконового масла (см. 4.17).
Значение pH экстраторованного раствора должно быть приблизительно
1 ед. pH. В ином случае рекомендуется уменьшить массу пробы или использовать
соляную кислоту с более высокой концентрацией [(например, 0,2 моль/дм3 (см. 4.9)
И Luna™ - это пример продукта, доступного на рынке, поставляемого фирмой Phenomenex. Данная
информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанного
продукта со стороны CEN. Допускается использовать аналоп«ную продукцию, если она позволяет получать
сопоставимые результаты.
2> Допускается использовать размеры частиц или колонок, которые отличаются от установленных в
настоящем стандарте. Параметры разделентя должны адаптироваться к таким материалам, чтобы
гарантировать эквивалентные результаты. Критерий эффективности функционирования подходящих
аналитических колонок является базовым разреиентем рассматриваемых веществ, определяемых при
анализе.
9