ГОСТ EN 14663-2014
где Х(—площадь пика образца сравнения /;
В - сумма площадей пиков загрязняющих веществ (без пика растворителя).
Хроматографическая чистота образцов сравнения должна быть не менее
98 %, в ином случае используют новые образцы сравнения или готовят новые
стандартные растворы.
4.21Смешанный градуировочный раствор (например р(РМ, PL, PN) = 0,1
мкг/см3до 10 мкг/см3)
Отбирают пипеткой подходящие обьемы исходных растворов PM, PL и PN
(см. 4.19.1 -4.19.3) или стандартных растворов (см. 4.20.1 -4.20.6) в мерную колбу
вместимостью 20 см3 и при необходимости доводят 0,1 моль/дм3 HCI (см. 4.8) до
обьема 6 5 см3. Доводят pH до значения 4,8 ед. pH, используя раствор ацетата
натрия молярной концентрацией 2,5 моль/дм3 (см. 4.5), а затем доводят pH до
значения 3,0 ед. pH, используя серную кислоту (см. 4.10), обьем содержимого в
колбе доводят водой до метки и перемешивают (градуировочные растворы).
Рекомендуетсяиспользоватьнеменеетрехградуировочныхточек.При
необходимости допускается разбавление смешанных градуировочных растворов
подвижной фазой до ввода в хроматограф.
5 Оборудование
5.1 Общие положения
Используют общепринятое лабораторное оборудование, стеклянную посуду,
вспомогательное оборудование и следующие средства измерений.
5.2 УФ-спекгрофотометр, пригодный для измерения оптической плотности
при определенных длинах волн.
5.3 Нагревательные приборы
Используютлабораторныйавтоклавипечьиливодянуюбаню,
оборудованные мешалками и позволяющие устанавливать температуру на уровне
37 °С.
5.4 Система для ВЗЖХ
Система для ВЭЖХ состоит из насоса, устройства для ввода проб,
флуоресцентного детектора, обеспечивающего длину волны возбуждения 290 нм и
длину волны регистрации 390 нм, интегратора или устройства для обработки
данных, устройства для постколоночной дериватизации.
8