6
б) планирование программы пилотных испытаний с участием двух или более лабораторий;
в) планирование программы межлабораторных испытаний.
3.1.2 Подготовка проекта документа на метод испытаний
Документ должен содержать описание всех необходимых деталей выполнения испытаний и форму отчета о результатах испытания. Любое условие, которое может повлиять на результаты, должно быть регламентировано.
Раздел, относящийся к показателям прецизионности, следует включать на этой стадии только в виде заглавия раздела.
Измененная редакция. Изм. № 1.
3.1.3 Планирование программы пилотных испытаний с участием двух или более лабораторий
3.1.3.1 Программа пилотных испытаний необходима для:
а) детальной проверки операций испытаний;
б) выяснения возможности успешного выполнения оператором инструкций в документе на метод испытаний;
в) контроля мер предосторожности при обращении с пробами;
г) предварительной оценки показателей прецизионности результатов испытаний.
Измененная редакция. Изм. № 1.
3.1.3.2 Для того, чтобы охватить диапазон определяемых значений результатов испытаний указанного метода, используют не менее двух проб. Следует включать не менее 12 комбинаций «лаборатория ? проба». Каждую пробу испытывают дважды в каждой лаборатории в условиях повторяемости (сходимости). Если в проекте документа на метод выявляют какие-либо упущения или неточности, на этом этапе их следует исправить. Результаты следует анализировать с точки зрения их повторяемости (сходимости), воспроизводимости и наличия смещения. Если нарушение одного из этих условий слишком велико, следует рассмотреть необходимые изменения метода испытаний.
3.1.4 Планирование программы межлабораторных испытаний
3.1.4.1 Необходимо, чтобы в испытаниях участвовало пять или более лабораторий. Для уменьшения требуемого количества проб в испытаниях должны участвовать не менее шести лабораторий.
Количество проб должно быть достаточным, чтобы охватить диапазон уровней измеряемого свойства и обеспечить надежность оценок показателей прецизионности. Если результаты пилотных испытаний обнаруживают какое-либо изменение показателей прецизионности в зависимости от уровня свойства, тогда в программе межлабораторных испытаний следует предусмотреть использование не менее пяти проб. В любом случае необходимо получить не менее 30 степеней свободы и для повторяемости (сходимости), и для воспроизводимости метода. Это означает, что при планировании программы следует добиваться того, чтобы для повторяемости (сходимости) общее число пар результатов было не менее 30.
Измененная редакция. Изм. № 1.
3.1.4.2 Что касается воспроизводимости, то в приложении А минимальное число необходимых для испытаний проб приведено в зависимости от общего числа лабораторий - участников испытаний (L), отношений оценок составляющих (компонент) дисперсии (Р, Q), полученных в результате выполнения пилотной программы. При этом Р представляет отношение компоненты, обусловленной взаимодействием, к компоненте по дублям, а Q - отношение лабораторной компоненты к компоненте по дублям.
В приложении Б приведены формулы, использованные при составлении таблицы A.1. Если Q много больше, чем Р, то невозможно получить 30 степеней свободы для дисперсии. Пропуски в таблице A.1 соответствуют этой или близкой к этой ситуациям