10
регламентированные в следующих разделах, являются подходящими для этого стандарта. Эти испытания основаны на предположении о нормальном распределении погрешностей [10].
4.2.2 Однородность данных, используемых для определения повторяемости (сходимости) метода
Первое испытание для выявления аномальных результатов касается обнаружения противоречивых данных в парах результатов, полученных при дублировании испытаний. Это испытание [3] включает расчет
для всех комбинаций «лаборатория ? проба». Далее для испытания отношения наибольшего из имеющегося набора
значений к сумме этих значений используют критерий Кохрена на 1 %-ном уровне значимости (В.4). Если значение отношения превосходит критическое значение, приведенное в таблице Г.3 и соответствующее одной степени свободы (при этом n - число пар, которыми располагают при сравнении), тогда член пары, наиболее удаленный от среднего значения по пробе, должен быть отброшен. Процесс повторяют, уменьшая n на единицу, до тех пор, пока дальнейшее отбрасывание необходимо. В определенных случаях это испытание становится подобным «снежному кому» и приводит к неприемлемо большой доле аномальных результатов (более 10 %). В этом случае следует отказаться от такого испытания по выявлению аномальных результатов, вернуть все или некоторые аномальные результаты для дальнейшей обработки и принять произвольное решение, основанное на ситуации.
Пример - В случае, относящемся к приведенному в таблице Г.2 примеру, абсолютные разности между преобразованными результатами повторных испытаний, т.е. парами чисел, рассчитанными с точностью до третьего десятичного знака, приведены в таблице 2.
Таблица 2
Обозначение лаборатории | Размах для пробы |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
А | 42 | 21 | 7 | 13 | 7 | 10 | 8 | 0 |
В | 23 | 12 | 12 | 0 | 7 | 9 | 3 | 0 |
С | 0 | 6 | 0 | 0 | 7 | 8 | 4 | 0 |
D | 14 | 6 | 0 | 13 | 0 | 8 | 9 | 32 |
Е | 65 | 4 | 0 | 0 | 14 | 5 | 7 | 28 |
F | 23 | 20 | 34 | 29 | 20 | 30 | 43 | 0 |
G | 62 | 4 | 78 | 0 | 0 | 16 | 18 | 56 |
Н | 44 | 20 | 29 | 44 | 0 | 27 | 4 | 32 |
J | 0 | 59 | 0 | 40 | 0 | 30 | 26 | 0 |
Самый большой размах составляет 0,078 для лаборатории G на пробе 3. Сумма квадратов всех размахов составляет
0,0422 + 0,0212 +,..., +0,0262 + 02 = 0,0439.
В результате отношение, которое сравнивают с критическим значением в испытании по Кохрену, составляет
.
В примере используют 72 размаха, а в таблице Г.3 имеется критическое значение для 80 размахов, составляющее 0,1709. Следовательно, это отношение незначимо.
4.2.3 Однородность данных, используемых для определения воспроизводимости
4.2.3.1 Последующие испытания для выявления аномальных результатов относятся к установлению однородности данных, использованных при оценке воспроизводимости