ГОСТ IEC 60666—2014
П р и м е ч а н и е — Воспроизводимость для рабочих масел определена только для содержания DBPC в
масле не менее 0.05 % масс.
3.2.6 Отчет
Содержание 2,6-ди-трот-бутил-л-крезола (DBPC) указывают с точностьюдо 0.01 % масс.
3.3 Определение 2,6-ди-трет-бутил-л-крезола (DBPC) методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии (HPLC)
3.3.1 Введоние
Настоящий метод позволяет определить содержание 2,6-ди-глрет-бутил-л-крезола (DBPC) в
неиспользованных и рабочих нефтяных маслах с помощью высокоэффективной жидкостной хромато
графии после подготовки пробы с использованием техники твердофазной экстракции.
3.3.2 Материалы и оборудование
Используютследующие материалы иоборудование:
- высокоэффективный жидкостной хроматограф (HPLC) с ультрафиолетовым (УФ) детектором
или УФ детектором надиодной матрице;
- колонки с фазой С18. размером 3,9* 300 мм. толщиной покрытия 5 мкм;
- лредколонкусфазой С18, толщиной покрытия 5 мкм;
- картриджи с массой силикагеля от 0.6 до 1г;
- шприц-фильтр из политетрафторэтилена с размером пор не более0.5 мкм (необязательно).
3.3.3 Реактивы и растворители
Реактивыдолжны включать:
- метанолдля HPLC;
- водудля HPLC;
- н-пентандля HPLC.
3.3.4 Твердо-жидкостная экстракция
Взвешиваютот 0,25до0.50 гобразца масласточностьюдо0.01 г ирастворяютв 2.5смэн-пеитана.
Промывают новый силикагелевый картридж 3 см3 н-лентана. элюат удаляют. Пока силикагель
влажный, пропускают раствор образца через картридж под небольшим вакуумом при потоке не более
3 см3/мин. Элюатудаляют.
Сушат картридж под вакуумом в течение 10 мин. Сбрасывают вакуум и вымывают поглощенный
материал элюентом, который будет использован вхроматографическом анализе.
Собирают первые 5см3элюата в мерную колбу вместимостью 5 см3.
Можно профильтровать этот раствор через шприц-фильтр перед тем. как переместить его во
флакон.
Помещаютэлюатв подходящий флакондля анализа методом HPLC.
3.3.5 Анализ экстракта
Используютследующие условия;
Подвижная фаза:изократические условия.
Элюент: 100 %-ный метанол или смесь метанола с водой до 40 % воды
по объему.
Вводимый объем:10—20 мкл.
Скорость потока:1см3/мин.
Температура:изотермически при температуре от 30 °С и40 X .
Пикобнаружения:от 276до 278 нм с временем удерживания от 3 до 10мин
в зависимости отусловий элюирования.
Примерхроматограммы приведен на рисункеА.З (приложение А).
3.3.6 Вычисления
Площадьпика или высотупика образцасравниваютс калибровочнымистандартами, подготовлен
ными по3.1.4.
Строяткалибровочную кривуюзависимости высоты или площади пика от содержанияингибитора в
процентах помассе. По калибровочной кривойопределяютсодержание DBPC вобразце впроцентах по
массе.
3.3.7 Прецизионность
Повторяемость и воспроизводимость были установлены в соответствии со стандартами серии
ISO 5725.
3.3.8 Повторяемость (сходимость)
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним и
тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях испытания на идентичном
5