ГОСТ IEC 60666—2014
Приложение А
(справочное)
Обнаружение противоокислительных присадок
методом тонкослойной хроматографии (TLC)
П р и м е ч а н и е — Метод используют для проверки наличия или полуколичественногоопределения.
А.1 Сущность метода
Настоящий метод можно использовать для полуколичественной оценки содержания DBPC. когда метод
инфракрасной спектрофотометрии. HPLC и метод газовой хроматографии - масс-спектрометрии (GC-MS) недо
ступны. Понастоящему методуопределяют попуколичественное содержания D8PC в новых или рабочих нефтяных
маслах при концентрации в диапазоне от 0.01 % масс, до 0.10 % масс., с шагом 0.02 % масс. Он также может быть
использован для концентраций в диапазоне от 0.10 % масс, до 0.50 % масс, после соответствующего разбавления
масла.
Известное количество смеси масла и хлороформа (1:1 по объему) помещают на алюминиевую TLC пластину
(пластина А) с сипикагелевым покрытием. После испарения растворителя пластину покрывают аналогичной плас
тиной В. совмещая слои силикагеля.
Пластину А нагревают, при этом пластину В. на которой конденсируется ингибитор, одновременно охлажда
ют. Пластину Вдалееобрабатывают фосфоромолибденовой кислотой иаммиаком. Площадь получившегося сине
го пятна пропорциональна количеству DBPC.
А.2 Реактивы и растворители
Используют следующие реактивы и растворители:
- 3.5 %-ный раствор фосфомолибденовой кислоты в изопропаноле, спрей-реактив для хроматографии.
- хлороформ.ч.д. а;
- раствор аммиака (25 %-ный NH3 плотностью 0.91 г/см3при 20 °С):
- белое масло или изоляционное масло без DBPC и других фенольных примесей в соответствии с методом
обнаружения.
А.З Оборудование
Используют следующее оборудование.
- пластинки для FLC с силикагепевым покрытием толщиной слоя 0.25 мм;
- шприц вместимостью 10 мкл;
- нагревательный элемент, обеспечивающий поддержание температуры (125 г 5) ‘С;
- устройство для измерения температуры нагревателя;
- металлический водонепроницаемый контейнер с плоским дном, приблизительными размерами 6x6 см.
высотой 7—10 см.
- стеклянный контейнер с плотной крышкой, используемый в TLC. размером 20 *7 см. высотой 20 см (можно
использовать обычный эксикатор).
А.4 Проведение испытаний
А.4.1 Для содержания DBPC от 0.01 % масс, до 0,10 % масс.
Готовят стандартные растворы в белом масле или изоляционном базовом масле без DBPC, содержащие
0.01 масс.%. 0.02 % масс.. 0.05 % масс, и 0.10 % масс. DBPC.
Разбавляют испытуемое масло и стандартные растворы хлороформом 1:1 (по объему).
Вырезаютдве пластинки для TLC (А и В)размерами 6 хбсм. Разделяют их карандашом на участки площадью
1см2. Участки, расположенные в пределах 1см от краев пластинки, не используют.
С помощью шприца наносят 10 мкл раствора масла в хлороформе в середину одного из участков площадью
1см2на пластинке А.
Аналогично наносят по 10 мкп стандартных растворов в середины соседних участков на пластинке А.
Удаляютхлороформ с пластинки на воздухе при температуреокружающей среды (приблизительно 8течение
2 мин).
П р и м е ч а н и е 1— Важно полностью удалить растворитель. Это устанавливают по отсутствию запаха
хлороформа.
Помещают на пластинку А вторую пластинку В. совмещая слои силикагеля.
8