ГОСТ IEC 60666—2014
Экстрагируют базовое масло и каждый стандартный раствор по процедуре, приведенной в В.5.3.1. Анализ
проводят 3 раза, не менее 2 крайних точек(минимума и максимума).
Строят график зависимости площади пика от концентрации и вычисляют лучшую калибровочную кривую,
соответствующую экспериментальным точкам, по регрессионной модели (у ■ 6х + т). Коэффициент корреляции
более 0.99 считают приемлемым. Для свободного члена т должно выполняться неравенство |m/b| < 1.
Калибровку проводят каждые 6 мес. Следует периодически испытывать контрольный образец с известной
концентрацией для проверки стабильности метода.
В.5.3 Анализ
В.5.3.1 Предварительная подготовка образца с помощью SPE
С помощью вакуумной системы медленно промывают силикагелевый картридж SPE приблизительно 5 см3
метанола, затем кондиционируют его пропусканием приблизительно 10 см3 пентана.
Взвешивают порцию образца массой от 0.5до 2.0 г с точностью до 0.01 г.
П р и м е ч а н и е 1 — Масса образца зависит от массы сорбента картриджа. Избыточная масса образца
перегружает сорбент и влияет на линейность метода, занижая верхний предел определяемых концентраций.
Разбааляют образец 10 см3 пентана и пропускают раствор через предварительно подготовленный картридж
со скоростью не более 3 см3/мин. Утилизируют элюат.
Промываюткартридж 20 см3свежего пентанасоскоростью не более Зсм3/миндля удаления неполярныхсое
динений масла, адсорбированных силикагелем. Утилизируют элюат.
Сушат сорбент под вакуумом от 5до 10 мин.
Медленно промывают картридж метанолом (с помощью вакуумной системы или вручную с помощью шпри
ца). собирая первые 5.00 см3 элюата в мерную колбу.
П р и м е ч а н и е 2 — Образец можно элюировать разными растворителями, например, хроматографичес
кой подвижной фазой. При использовании альтернативного растворителя проверяют в нем растворимость ТТАА.
П р и м е ч а н и е 3 — Для удовлетворительного аналитического выделения можно использовать разные
объемы растворителя (см. В.6).
В.5.3.2 HPLC анализ
Точным шприцем вводят в HPLC порцию элюата. собранного в колбу вместимостью 5 см3. Объем вводимой
пробы зависит от чувствительности прибора и массы испытуемого масла, обычно используют петлевой дозатор
вместимостью от 10 до 100 мкл.
Проводят анализ и регистрируют площадь пика, соответствующего времени удерживания ТТАА.
В.5.4 Вычисления
Вычисляют содержание ТТАА, мг/кг, т. к. полученная калибровочная кривая характеризуется уравнением
у = Ьх ♦ т. по формуле
ТТЛА » пЛ04Цадь пика -гя(В.1)
Ь
В.5.5 Отчет
Указывают содержание ТТАА а миллиграммах на килограмм с точностью до трех значащих цифр.
В.6 Вычисление выхода извлечения
В.6.1 Выход адсорбции
Проверяют выход адсорбции силикагелевых картриджей SPE следующим образом.
- подключают два картриджа последовательно к вакуумной системе;
- пропускают стандартный образец (200 мг/кг)через обакартриджа всоответствиис 8.5.3.1. а затем картрид
жи разделяют и каждый отдельно элюируют 5 см3метанола.
- анализируют два образца и записывают результаты в виде х, (концентрация, определенная в элюате из
верхнего картриджа) и х2 (концентрация, определенная в элюате из нижнегокартриджа);
- убеждаются, что — —— < 0.98.
х, г
В.6.2 Выход элюирования
Проверяют выход элюирования силикагелевых картриджей SPE следующим образом:
- пропускают стандартный образец (200 мг/кг)через картридж в соответствии с В.5.3.1;
- элюируют картридж аликвотой метанола объемом 5 см3, а затем второй аликвотой метанола также объе
мом 5см3;
- анализируют оба образца отдельно и записывают результаты в виде х, (концентрация, определенная в
первом элюате) и х2 (концентрация, определенная во втором элюате);
х.
- убеждаются, что-----1— <0.98.
Х ,+ X ,
17