ГОСТ IEC 60666—2014
3.1.5 Проведение испытаний
3.1.5.1 ИК-Фурыэ спектрометр
Проверяютоборудование. Настраивают в соответствии с рекомендациями производителя.
3.1.5.2 Двухлучевой ИКспектрофотометр
Готовят две подходящие кюветы с окошками из хлорида натрия и длиной оптического пути 1 мм.
Заполняют обе кюветы базовым маслом, одну кювету помещают на пути аналитического луча, дру гую
— на пути опорноголуча спектрофотометра иубеждаются, что ИКспектрот 3800до 3400 см-’ пред
ставляетсобой прямую линию. Фиксируют процентпропускания (95 % — 100 %).
Меняюткюветы местами. Повторяютзаписьспектра. Сноваполучают прямуюлинию спропускани
ем примерно 95 % — 100 %.
Если указанныевышеусловия не выполняются, промывают иполируютили бракуюткюветы, кото
рые поглощают в данной области, и повторяют процедуру, пока не будет найдена подходящая пара
кювет. Эти кюветы используютдля всехопределений.
3.1.5.3 Испытание растворов
3.1.5.3.1 ИК-Фурье спектрометр
Заполняюткюветуиспытуемым маслом изаписываютИКспектр(А)всоответствующемдиапазоне
волновых чисел. Повторяют испытание, используя эталонное масло без ингибитора, и вычитают этот
результатиз спектра А для полученияспектра с линейной базовойлинией.
3.1.5.3.2 Двухлучевой ИК спектрофотометр
Порцией эталонного масла, не содержащего ингибитор, полностью заполняют ИК кювету и поме
щаютеена путиопорноголуча спектрофотометра. ПолностьюзаполняютследующуюИКкюветуиспыту
емым маслом и помещают на пути аналитического луча спектрофотометра. Записывают ИК спектр в
соответствующем диапазоне волновых чисел (от3500до 3700 см-’ для DBPC).
3.1.6 Вычисления
3.1.6.1 Измерение оптической плотности
3.1.6.1.1 ИКФурье спектрометр
Измеряютпоглощениена максимальной высоте пиковдляобразца иэталонного маслабезингиби
тора.
Вычитают спектр эталонного масла из спектра испытуемого образца и получают количественный
результат по калибровочной кривой.
3.1.6.1.2 Двухлучевой ИК спектрофотометр (рисунокА. 1, приложениеА)
Проводят базовую линию по возможности близко между 3610 и 3680 см-1иотмечают процент про
пускания/^ при котором базовая линия пересекаетлинию 3650 см ’.
Записывают процент пропускания на вершине пика при 3650 см-’ / и вычисляют оптическую плот
ность поформуле
5
А
з
б
о
= logюу--^
Содержание DBPC в процентах по массе, соответствующее Азб50, определяют по калибровочной
кривой.
Можно использоватьавтоматическое определение спектрометром.
3.1.7 Прецизионность
Повторяемость и воспроизводимость метода были установлены в соответствии со стандартами
серии ISO 5725.
3.1.8 Повторяомость (сходимость)
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним и
тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях испытания на идентичном
испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении
метода испытаний, может превышать значения, приведенные ниже, только в одном случае из 20:
- неиспользованные и рабочие масла: 15 % или (х, + х2)/2 • 0,15, где х, и х2— результаты двух
последовательныхопределений.
П р и м е ч а н и е —Повторяемость определена только для содержания DBPC в масле более 0,05 % масс.
3.1.9 Воспроизводимость
Расхождение междудвумя отдельными и независимыми результатами определений, полученны
ми разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материа-
з