ГОСТ IEC 60666—2014
испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении
метода испытаний, может превышатьзначения, приведенные ниже, только в одном случае из 20:
- неиспользованные ирабочие масла: 15 %.
П р и м е ч а н и е — Повторяемость определена только для содержания DBPC в масле более 0.05 % масс.
3.3.9 Воспроизводимость
Расхождение междудвумя отдельными инезависимыми результатами определений, полученны
ми разными операторами, работающими в разныхлабораториях, на идентичном испытуемом материа
ле в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода
испытаний, может превышать значения, приведенные ниже, только в одном случае из 20:
- неиспользованные масла: для содержания DBPC £0,1 % масс, воспроизводимость составляет
0,02 % абсолютного значения;
- неиспользованные масла: для содержания DBPC > 0.1 % масс., воспроизводимость составляет
45 %;
- рабочие масла: 45%.
П р и м е ч а н и е — Воспроизводимость для использованных масел определена только для содержания
DBPC в масле более 0.05 % масс.
3.3.10 Отчет
Записывают содержание 2.6-ди-трет-бутил-л-крезола (DBPC) с точностью до 0,01 % масс.
3.4 Определение фонолсодержащих ингибиторов методом газовой хроматографии —
масс-споктрометрии (GC-MS)
3.4.1 Сущность метода
Добавляют к маслу растворитель, содержащий внутренний стандарт (диметиловый эфир фтале-
вой кислоты), соответствующий калибровочным стандартам, содержащим известное количество
2,6-ди-трот-бутилфенола (DBP) и2.6-ди-трет-бутил-л-креэола (DBPC). Образцы и стандарты вводят
в газовый хроматограф (GC) сделителем потока, использующий масс-спектрометрическое детектиро
вание. Хроматограммы ионов с соотношением массы молекулы к заряду ее иона (mlz) = 191.205 и 163
предназначены для количественного определения DBP. DBPC и внутреннего стандарта соответ
ственно.
Настоящийметодприменимдля всехнефтяных масел, втом числедлярабочихмасел, гдеисполь
зование методов ИК спектрофотометрии может быть затруднено из-за помех. Высокую чувствитель
ность настоящего метода можно использовать для установления отсутствия ингибитора в
неингибированных маслах.
3.4.2 Пример параметров прибора
Делитель потока:1мкл вводятсделением в соотношении 200:1 при275°С.
Газ-носитель:гелий.
Давление в колонке:постоянный режим потока 1,2 см3/мин.
Колонка:5 %фенил. 95 %диметилполисилоксана, 30 м, 0,25 мм,
0,25 мкм или эквивалентная.
GC программатор
температуры:пускпри 120 °С. удерживается в течение 1мин. затем температура
повышается на 10 °С/миндо элюирования DBPC. далее температу
ра повышается на 50 5С/миндо 300 °С. Выдерживаютпри темпера
туре 300 вСдо восстановления базовойлинии,
MS настройки: энергия ионизации (EI-*-)70 эВ, температураловушки — 150 °С,
начальная температура — 80 вС, сканирование вдиапазоне соотно
шения массы молекулы к заряду ее иона (m/z)от 50до 500,3 скани
рования в секундудля установления времени удерживания по3.4.7.
Начинают сканирование на3 мин, завершаютсканирование не ранео
чем через 7мин.
3.4.3 GC принадлежности
Линия:линия делителя потока.
Шприц:вместимостью 5 или 10 мкл.
Моющий растворитель: толуол.
3.4.4 Калибровочные стандартные растворы
Взвешивают примерно 0,280 г DBPC и/или DBP с точностью до 10,001 г во флаконе вместимос-тьк>10
см3. Добавляют примерно 8.00 г нефтяного масла no IEC 60296, не содержащего ингибиторы,
6