ГОСТ IEC 60666—2014
П р и м е ч а н и е — было установлено, что исходный раствор концентрацией 1000 мг/кг стабилен в течение
3 мес. Если требуется более длительный срок хранения, его стабильность проверяют сравнением с новым
раствором.
В.3.4.2.2 Стандартные растворы
Для калибровки из исходного раствора готовят не менее 5 разбавленных растворов.
Для каждой стадии калибровки готовят свежие растворы разбавлением исходного раствора базовым
маслом.
Стандартные растворы должны быть от 5до 500 мг/кг.
В.4 Отбор проб
Целью отбора является получение представительной пробы для испытания. Лабораторные пробы отбирают
по IEC 60475. Конкретные методы отбора проб могут повлиять на прецизионность настоящего метода испытаний.
В.5 Проведение испытаний
В.5.1 Подготовка аппаратуры
В.5.1.1 Приборы
Индивидуальные конструктивные особенности приборов, колонок и детекторов делают нецелесообразным
подробное описание рабочих условий. Следует обращаться к инструкции производителя по эксплуатации прибора в
зависимости от выбора условий разделения и обнаружения.
В.5.1.2 Условия разделения
Для разделения ТТАА подходят обе RP колонки С8 иС18 сэндкепированными фазами. Хорошее разделение
может бытьдостигнуто с помощью изократического или градиентного элюирования с подвижной фазой вода/мвта-
нол; соотношение растворителей может быть от 50 % воды/50 % метанола (колонка с фазой С8)до 20 % воды/80 %
метанола (колонка сфазой С18).
Скорость потока — от0,5до 1.0 см3/мин.
В качестве руководства в таблице В 1приведены некоторыеэкспериментальные условия, но каждая лабора
тория должна определить собственные оптимальные параметры разделения.
Хорошее разделениедостигается при полученииострогосимметричного пика без перекрыванияс пиком БТА.
П р и м е ч а н и е — В некоторых случаяхдля лучшего разделения и исключения размывания заднего фрон
та пика предпочтительно использовать в подвижной фазе буферный раствор вместо чистой воды. Качество разде
ления повышает использование уксуснокислого буферного раствора с pH 3 (концентрацией от 50 до 80 ммоль/дм3).
При этом следует проверить спектр поглощения ТТАА, поскольку он может меняться в зависимости от pH раствора.
Т а б л и ц а В.1 — Примеры условий разделения
Колонка
Условия
разделения
График
ТТАА RT*.
(START**
м и н
Примечание
время, мин Вода. %
Метанол, %
МИН
703.5—4.5
2.5—3.0
—
С18. Изократическое. 0:00 30
250 мм
1
c m j
/
m h h
20:00 30
70
2.5—3.0
Процедура со 100 %-ным
метанолом обеспечива
ет очистку колонки
С18. Градиентное. 0:00 30
250 мм
1
смэ/мин
4:00 30
6:00
0
703.5—4.5
70
100
100
70
508.0—9.0
5.0—6.0
10:000
14:00 30
С18. Г радиентное, 0:00 50
150 мм 0.5 см’/мин
15:00 50
20:000
45:000
50:00
0
50
100
100
100
5.0—6.0
С18.Г радиентное,0:0020
150 мм
1
см3/мин
7:30 0
14:0050
806.0—7.0
100
50
18:0020
80
15