Приложение С
(справочное)
ГОСТ IEC 60666—2014
Определение депрессорных присадок, понижающих температуру застывания,
с помощью гель-проникающей хроматографии
С.1 Введение
В некоторые доступные в продаже парафиновые масладля улучшения их низкотемпературных свойств вво
дят делрессорные присадки, понижающие температуру застывания. В настоящем приложении изложен метод
качественного определения этих соединений.
С.2 Сущность метода
В качестведепрессорныхприсадок, понижающихтемпературу застывания используются полимерамис отно
сительно высокой молекулярной массой. С химической точки зрения их можно разделить на две основные группы,
полиметакрилаты и полинафталины.
Гель-проникающая хроматография (GPC) является разновидностью метода HPLC. в которой типичные
колонки для HPLC. принцип работы которых основан на абсорбции анализируемых соединений на твердом носите
ле. заменены на колонки, наполненные сферическими полимерами с точно определенными размерами пор. Когда
смесь соединенийс молекулами разных размеров фильтруют черезтакие колонки, небольшие молекулы проходят
через большое количество канальныхлор сферическихполимеров ипоэтому элюируютпослесамыхкрупныхмоле
кул которые, если их размеры достаточно велики, проходят через пространство между сферами полимере.
При этом делрессорные присадки, понижающие температуру застывания в нефтяных изоляционных маслах,
элюируют первыми, хорошо отделяясь от других компонентов масла.
С.З Реактивы и материалы
Используют следующие реактивы и материалы:
- высокоэффективный жидкостной хроматограф (HPLC);
- ультрафиолетовый (УФ)и рефрактометрический (RI)детекторы.
- колонкудля гель-проникающей хроматографии (GPC);
- лабораторную посуду;
- тетрагидрофуран (THF).
С.4 Проведение испытания
Помещают соответствующее количество масла, например. 100 мг. а стакан, добавляют 10 см3 сухого тетра-
гидрофурана и тщательно перемешивают.
Стабилизируют систему HPLC в соответствии с рекомендациями производителя, особенно при работе с
Rl-детектором. которая в значительной степени зависит от незначительных колебаний температуры окружающей
среды.
Соответствующим шприцем вводят раствор масла в THF в HPLC. полностью заполняя петлевой дозатор
(5 см3) и записывают хроматограмму.
Полиметакрилаты анализируютс помощью рефрактометрическогодетектора, для определения лолинзфта-
линов лучше подходит ультрафиолетовый детектор.
С.5 Прецизионность
Прецизионность настоящего метода не установлена.