ГОСТ IEC 60666—2014
П р и м е ч а н и е — Рекомендуется проверять эффективность разделения соэлюирующих ТТАА и ТТА при
выбранных условиях.
В.2.3.2 УФ-поглощение мешающих соединений
Спектры УФ-поглощения сильно окисленных масел могут содержать соединения, показывающие значения
времени удерживания, близкие к ТТАА. По этой же причине могут возникнуть фоновые шумы.
Если разделение пиков затруднено или происходит перекрывание пиков, для количественной оценки следу
ет использовать метод стандартныхдобавок.
В.З Оборудование
В.3.1 Аппаратура
Весы с верхней загрузкой, с автоматическим тарированием, с точностью взвешивания до 0.001 г. предназна
ченныедля взвешивания не менее 100 г.
Вакуумная система для SPE.
Силикагелевые картриджи дпя элюирования в вакууме.
Силикагелевые картриджи SPE. Сорбент — силикагель массой от 500 до 1000 мг. pH 2 — 8. с размером час
тиц от 20 до 200 мкм.
П р и м е ч а н и е 1 — Выбор массы сорбента зависит от массы анализируемого образца и вместимости
картриджа. При оптимизации метода рекомендуется проводить проверку для анализа выхода.
Фильтры из PFTE с размером ячеек 0.45 мкм. совместимые с переходником Луера.
Система HPLC. оборудованная.
- насосом, подходящим не менее чем дпя двух растворителей.
- устройством ввода пробы, подходящим для ввода от 10 до 100 мкл (предпочтителен автоматический ввод
пробы).
- колонками с обращенной фазой (RP) С8 или С18 эндкеппированными (блокированными), подходящими
для подвижной фазы с pH 2—8.
П р и м е ч а н и е 2 — Длина колонки и диаметр частиц могут меняться, ответственность за выбор этих па
раметров несет лаборатория, использующая настоящий метод. Хорошие результаты анализа были получены с ко
лонками длиной от 150 до 250 мм. диаметром 4.6 мм и размером частиц от 3.5 до 5.0 мкм;
- RP предколонкой с такой же неподвижной фазой;
- УФ детектором (для записи УФ-слектра предпочтительно использовать детектор на диодной матрице);
- устройством сбора и накопления данных.
В.3.2 Реактивы и материалы
В.3.2.1 Чистота реактивов
Во всех испытаниях используют реактивы квалификации ч. д. а.
Растворители, используемые дпя хроматографического элюирования, должны быть квалификации для
HPLC.
В.3.2.2 Требуемые реактивы
Метанол для HPLC.
Водадля HPLC.
н-Лентандля HPLC.
Толуол.
В.3.2.3 Стандартные материалы
В качестве калибровочных стандартов используютдоступные в продаже ВТА и эквивалентный ТТАА.
П р и м е ч а н и е 1 — Не следует использовать для калибровки доступные а продаже растворы ТТАА в
нефтяном масле или других подходящих растворителях, даже если содержание ТТАА в них известно.
ТТА квалификации ч. д. а.
ВТА квалификации ч. д. а.
Базовое масло. Нефтяное изоляционное мало для разбавления, не содержащее ВТА и ТТАА.
П р и м е ч а н и е 2 — По причинам, указанным в В.2.3.1. базовое масло для разбавления также не должно
содержать ТТА и ВТА.
В.3.2.4 Стандартные растворы
В.3.2.4.1 Исходный раствор
Исходный раствор представляет собой концентрированный раствор ТТАА и ВТА в толуоле. Готовят свежий
исходный раствор каждые 3 мес и хранят его в темных бутылках при температуре окружающей среды.
14