ГОСТ IEC 60666—2014
Для решения этой проблемы в настоящем стандарте описана процедура подготовки эталонных
масел, которые используют в качестве базовых масел.
Для выполнения этой процедуры требовалось много времени, чтобы убедиться, что новая серия
базовых масел адекватно соответствует анализируемым маслам, поскольку содержание некоторых
компонентов базовых ианализируемых масел могло значительно отличаться.
Новый метод настоящего стандарта устанавливает процедуру получения эталонных масел, не
содержащих противоокислительные присадки, твердофазной экстракцией (SPE) с использованием
силикагеля.
3.1.2 Оборудование, материалы и растворители
Используют следующие оборудование, материалы и растворители:
- ИК Фурье спектрометр или двухлучевой ИК спектрофотометр, снабженный согласованными
кюветами из хлорида натрия с длиной оптического пути 1мм (можно использовать другие материалы,
еслиони непоглощают ИКизлучение в диапазоне от 3000 до 3800 см ’);
- круглодонные колбы вместимостью 5 или 10 см3:
- стаканы вместимостью 5 или 10см3;
- роторный испаритель;
- силикагелевые картриджи (пригодны картриджи с массой сорбента 1или 2 г);
- н-пентан,ч.д.а.
3.1.3 Подготовка пробы
Помещают в стакан 1 г масла, анализируемого на наличие противоокислительных присадок,
добавляют 2 см3н-пентана и тщательно перемешивают.
Пропускают полученный раствор через силикагелевый картридж и собирают элюат в круглодон
ную колбу. Выпариваютн-пентан в роторном испарителе.
ЗаполняютоднуИКкюветумаслом, оставшимся вколбеиспарителя, и помещаютнапути опорного
луча спектрофотометра.
Заполняют вторую ИК кювету анализируемым маслом, которое не было профильтровано, и поме
щают ее напути аналитического луча спектрофотометра.
Записывают ИК спектр по 3.1.5.
3.1.4 Калибровка
Готовятстандартные калибровочные растворы DBP и DBPC во взвешенном количестве масла, не
содержащего противоокислительные присадки. При необходимости их готовят из пробы масла для
испытаниясиспользованием процедуры по3.1.3(требуетсябольшее количествокартриджейи больший
объем масла).
Срок годности стандартного калибровочного раствора (далее — калибровочного раствора) — не
более 6мес.
П р и м е ч а н и е — Калибровочные растворы можно приготовить с применением неиспользованного мас
ла. не содержащего ингибитор, при условии, что з20базовое масло то же самое, что и испытуемое. Масло должно
быть проверено по этой процедуре, чтобы убедиться в отсутствии ингибитора. Этот вариант не следует использо
вать. если испытуемые масла очень старые.
Готовят не менее пяти калибровочных растворов с содержанием ингибитора от 0.02 % масс, до
0.50 % масс.
При необходимости можно приготовить промежуточные калибровочные растворы, если известна
приблизительная концентрация ингибитора вобразце.
Измеряют по3.1.5оптическую плотностькалибровочныхрастворов (при волновомчисле3650см-1
для DBPC) и строят калибровочную кривую зависимости поглощения от содержания ингибитора в про
центах помассе. Калибровочная криваядолжна представлятьсобой прямуюлинию, проходящую через
начало координат, согласно закону поглощения Ламберта — Бэра
А —logюу- = KCD,<1>
где А — поглощение;
10 — интенсивность входящего излучения;
/ — интенсивностьпропущенного излучения;
К — коэффициент поглощения [константадля связи (О-Н)в DBPC);
С — содержание DBPC. % масс.;
D— оптический путькюветы, мм.
Поскольку К\л D являются постояннымидляданного определения. А прямо пропорционально С.
2