ГОСТ IEC 60666—2014
взвешенногосточностью±0.01 г. Перемешиваютмагнитноймешалкойдорастворения DBPC иОВР. при
необходимости слегка нагревают. Готовят ряд калибровочных стандартных растворов, содержащих
0.02 % масс.. 0,04 % масс. .0.10 %масс., 0.20% масс, и0,40%масс., используяприведенныйвышекалиб
ровочный стандартный раствор, то же самое масло итщательно перемешивая растворы.
Стандарты хранят в темном ипрохладном месте не более 6 мес.
3.4.5 Растворы внутренних стандартов
Раствор внутреннего стандарта 1. Взвешивают около 1.000 г диметилфталата с точностью до
♦0.001 гв мерную колбу вместимостью 100 см3.
Доводят толуоломдо метки, записывают массу и тщательно перемешивают.
Раствор внутреннего стандарта 2. Помещают 1000 мкл раствора внутреннего стандарта 1 в мер
ную колбу вместимостью 100 см3,доводят толуолом до метки итщательно перемешивают.
Раствор 2не хранят, его готовятдля каждой серии анализов.
3.4.6 Подготовка образцов и калибровочных стандартов
Помещаютпо 100 мкл образца(ов) и каждого калибровочногостандартного раствора в отдельные
флаконы, затем добавляют по 1000 мкл раствора внутреннего стандарта 2 и хорошо перемешивают.
Анализируют образец(цы) и калибровочные стандартные растворы.
3.4.7 Аналитические процедуры
Устанавливают и настраивают масс-спектрометр (MS) в соответствии с инструкциями производи
теля.
Проводятполную проверку (сканирование) дляопределения времени удерживанияи идентифика
ции соответствующих целевых ионов DBPC, ОВР. диметилфталата и режима селективного детектиро
вания целевых ионов (SIM (селективный мониторингионов)] для калибровки ианализа.
П р и м е ч а н и е — Для многих типов масс-спектрометров, используемых в качестве детекторов, ион хро
матограммы для количественного определения могут быть получены из хроматографических серий с полным MS
сканированием и с достаточным отношением сигнал — шум. В таких случаях нет необходимости запускать MS в
SIM режиме. Тем не менее. SIM еще может быть предпочтительным, чтобы сэкономитьобъем сохраняемыхданных.
3.4.8 Вычисления
Интегрируют и записывают площади целевых ионов в DBPC. DBP идиметилфталата ивычисляют
калибровочный коэффициент RFxдля каждого раствора из серии калибровочных стандартов
RFx = [АЛМь]/[Ас/Мс].(3)
гдеАй — площадь внутреннегостандарта;
М,ь— масса внутреннего стандарта;
Ас— площадьсоединения;
Мс— масса соединения.
RFXкалибровочных стандартов, площадь внутреннегостандарта и площадиобразца используют
для вычислениясодержания ингибитора. Рекомендуется использовать электронные таблицы.
Cs= [AiIRFx]i[MJA,) М: .(4)
где С, — содержание образца;
As— площадьобразца;
RFx — калибровочный коэффициент;
М(1— масса внутреннегостандарта;
\— площадь внутреннего стандарта;
Ms — масса образца.
П р и м е ч а н и е — Настоящий метод можно модифицировать для распространения его на другие доста
точно низкокипящие ингибиторы на основе фенолов и аминов. Некоторые дифениламины ранее использовались в
трансформаторных маслах и возможно до сих лор используются некоторыми производителями. Однако ВТА (бен-
зотриазол) может разлагаться при температуре, используемой в настоящем методе.
3.4.9 Прецизионность
Настоящий метод позволяет обнаружить следовые количества противоокислительных присадок
или подтвердитьотсутствие этих соединений. Однако только ограниченное число лабораторий смогло
принятьучастие в оценке прецизионности. Установлено, что прецизионность главным образом зависит
от степени разбавления и может бытьлегко оценена каждой лабораторией.
3.4.10 Отчет
Записываютсодержание 2,6-ди-глрегл-бутил-л-крезола (DBPC) сточностью до 0.01 % масс.
7