ГОСТ 25617—2014
7-водный по нормативной или технической документации, ч.д.а., раствор готовят непосредственно
перед проведением анализа из расчета 126 г безводного сульфита натрия для 252 г кристаллическо го,
взвешенного с погрешностью не более
0.1
г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью
1
дм
3
с
последующим тщательным перемешиванием.
Ацетилацетоновая смесь: 150 г уксуснокислого аммония растворяют в 800 см
3
дистиллирован
ной воды, добавляют 3 см
3
уксусной кислоты и
2
см
3
ацетилацетона и разбавляют дистиллированной
водой до объема 1000 см
3
и выдерживают 24 ч в темном месте. Смесь пригодна для испытания в те
чение одного месяца при условии хранения ее в темном месте.
18.3 Построение калибровочного графика
Готовят раствор с концентрацией формальдегида 2 г/ дм3, для чего 5 см
3
раствора формалина
разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм
3
(раствор 1). Точную кон
центрацию этого раствора устанавливают сульфитным методом, для чего в коническую колбу вме
стимостью 100 см
3
помешают 25 см
3
испытуемого раствора, добавляют 2 капли тимолфталеина и
нейтрализуют
0.1
моль/дм
3
раствором гидроокиси натрия до бледно-голубой окраски.
В другую колбу помещают 15 см
3
раствора сульфита натрия, добавляют 2 капли тимолфталеи
на и нейтрализуют
0,1
моль/дм
3
раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски или
0,1
моль/дм
3
раствором гидроокиси натрия до бледно-голубой
окраски.
Нейтральный раствор сульфита натрия переливают в колбу с испытуемым раствором, переме
шивают в течение
2
мин и титруют
0.1
моль/дм
3
раствором соляной кислоты до исчезновения голубой
окраски.
Количество формальдегида в растворе 1 (с ,). выраженное в г/дм3, вычисляют по формуле
•0.003003•1000 _fig)
1 "
25
где
у,i
- объем точно
0.1
моль/дм
3
соляной кислоты, пошедшей на титрование, см3;
0.003003 - количество формальдегида, соответствующего 1 см
3
точно 0.1 моль/дм
3
раствора
соляной кислоты;
25 - объем раствора формальдегида, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух парал
лельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не должно превышать
0,02
г/дм3.
После уточнения концентрации раствора 1 готовят раствор 2. Для этого 10 см
3
раствора 1 пи
петкой вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
1
и доводят до метки дистиллированной водой. Для
построения калибровочного графика от раствора 2 отбирают 1, 2, 5. 7 и 10 см
3
и переносят в кониче ские
колбы вместимостью 50 см3. В каждую колбу добавляют 10 см
3
ацетилацетоновой смеси и необ
ходимое количество дистиллированной воды до объема, равного 20 см3. Колбы помещают на водя ную
баню и выдерживают 30 мин при температуре (40
±
2) еС. охлаждают в течение 30 мин при тем
пературе 18-25 °С. Содержимое колб переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, туда же ди
стиллированной водой смывают капли раствора со стенок колб и доводят до метки.
Параллельно проводят «холостой опыт», где вместо раствора формальдегида отбирают 10 см
3
дистиллированной воды, который используют в качестве раствора сравнения при измерении оптиче
ской плотности.
Если концентрация формальдегида в растворе 1 составляла 2.0 г/дм3, то количество формаль
дегида в приготовленных стандартных растворах соответственно 0.20; 0.40;
1.0; 1,4; 2.0 мг/дм3.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре при синем
светофильтре или спектрофотометре при длине волны 412 нм. По полученным данным строят гра
фик, откладывая на горизонтальной оси расчетные значения концентрации формальдегида в мг/ дм3,
а на вертикальной оси - полученные данные оптической плотности растворов.
18.4 Проведение испытаний
Элементарные пробы, отобранные по 18.1 взвешивают, разрезают на части размером 1 см
3
и
помещают каждую в коническую колбу с притертой пробкой, заливают
20
см
3
дистиллированной воды
(это количество отбирают пипеткой). Если кусочки ткани плохо смачиваются водой, то необходимо
добавить 1-2 капли раствора смачивателя типа сульфосида 31 концентрацией около 100 г/дм3. Кол бы
помещают на водяную баню и выдерживают при температуре (40 ♦ 2) ’С в течение 60 мин при по-28