ГОСТ 25617—2014
6.1.2 Применяемые аппаратура, реактивы и растворы - по 5.1.2
6.1.3 Подготовка к испытанию - по 5.1.3
6.1.4 Проведение испытания - по 5.1.4
6.1.5 Обработка результатов - по 5.1.5
6.2 Определение массовой доли меди методом электролиза
6.2.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1. берут две элементарные пробы массой 2-2.5 г каждая. Проба
должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более
0.0002
г.
6.2.2 Аппаратура и реактивы
Стаканы химические вместимостью 150 см
3
по ГОСТ 25336.
Цилиндры вместимостью 10 и 100 см
3
по ГОСТ 1770.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру сушки {100
±
4) °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г по ГОСТ 24104.
Установка для электролиза, состоящая из сетчатого (платинового) катода, анода, деревянной
подставки и аккумулятора.
Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1.830-1,835 г/ см3, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1.4 г/ см3.
6.2.3 Подготовка к испытанию
В стеклянный стакан вместимостью 150 см
3
наливают 80 см
3
дистиллированной
воды, затем добавляют для пробы из льняных тканей и изделий 2.4 см
3
серной кислоты и
0.8
см
3
азотной кислоты, а для пробы из хлопчатобумажных тканей и изделий -
1.6
см
3
серной кисло
ты и
0.8
см
3
азотной кислоты.
Азотная кислота должна быть свежепрокипяченной для удаления окислов азота.
6.2.4 Проведение испытания
Отобранную пробу помещают в стакан с раствором, подготовленным по п. 6.2.3. и кипятят на
электрической плитке в течение 2 мин. После этого раствор охлаждают до 80-85 “С и в стакан опус
кают предварительно взвешенный с погрешностью не более
0.0002
г сетчатый катод, внутрь которого
помещают испытываемый материал. Стакан должен стоять на деревянной подставке, которую можно
легко убрать к концу электролиза.
Затем сетчатый катод, опущенный в раствор, присоединяют к отрицательному полюсу, а анод
вставляют внутрь катода и присоединяют к положительному полюсу. Включают ток и начинают отсчи
тывать время электролиза.
Напряжение должно быть 2-4.5 В. сила тока 0.5—1А.
Медь начинает отлагаться на сетчатом катоде через 2-3 мин. Процесс отложения продолжает
ся 1 ч (50 мин электролиз и 10 мин проверка полноты осаждения). Полноту осаждения меди проверя
ют добавлением дистиллированной воды в стакан. Анализ считают законченным, если часть катода,
не покрытая медью, вновь за 10 мин не покроется ею. По окончании электролиза из-под стакана с
электролитом вынимают деревянную подставку и стакан медленно опускают вниз, и при этом на
освобождающиеся от раствора части электрода направляют струю воды и. не выключая ток. тотчас
же опускают электроды в стакан с чистой дистиллированной водой. После промывки электроды осво
бождают от воды и ток выключают.
Разъединив электроды, катод ополаскивают в спирте или ацетоне, сушат над плиткой в тече
ние 5 мин. в сушильном шкафу - при (100
±
4) °С. охлаждают в эксикаторе 10 мин и взвешивают с по
грешностью не более
0.0002
г.
6.2.5 Обработка результатов
Массовую долю меди ( ^ ) в процентах вычисляют по формуле
ЮО,(7)
i
"5
где
щ -
масса катода с осажденной на нем медью, г,
- масса чистого катода, г;
- постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение резуль
татов двух определений, вычисленное с погрешностью не более
0.01
% и округленное до
0.1
%.
12