ГОСТ 25617—2014
начинают осторожно обрабатывать 9-12 см
3
серной кислоты (плотностью 1,830-1,835 г/ см3) до появ
ления экзотермической реакции. После прекращения бурной реакции добавляют остаток серной кис
лоты и растворяют золу при нагревании на электрической плитке до тех лор, пока раствор не станет
прозрачным. Далее раствор охлаждают до (20
±
2) X и переносят в мерную колбу вместимостью
100
см3, тщательно ополаскивая стакан дистиллированной водой.
В полученном растворе находятся соли меди, трехвалентного хрома, алюминия и железа (же
лезо как примесь, присутствующая в химических материалах, тканях и изделиях).
Подготовленный раствор используют для определения количественного содержания меди, оки
си хрома и окиси алюминия в тканях и изделиях с комбинированной отделкой.
5.1.4 Проведение испытания
В коническую колбу наливают 40 см
3
приготовленного по 5.1.3 раствора, нейтрализуют его 4 н.
раствором едкого натра до щелочной реакции (по «конго» красному) и добавляют избыток гидроокиси
натрия 2,5 см3, затем прибавляют 5 см
3
раствора перекиси водорода и кипятят на электрической
плитке в течение 30 мин. Испарившийся раствор во время кипячения доливают горячей (80 еС) ди
стиллированной водой до первоначального объема. Образовавшиеся осадки гидроокиси меди и же
леза переносят на фильтр и промывают горячей (80 ’С) дистиллированной водой.
Фильтрат и промывные воды идут на определение количественного содержания окиси хрома.
Осадок на фильтре растворяют горячим (60
±
2) °С раствором соляной кислоты (1:3).
Фильтр после растворения в нем окисей железа и меди промывают дистиллированной водой до
исчезновения реакции на хлор (проба с раствором азотнокислого серебра). Отфильтрованный рас
твор вместе с промывными водами выпаривают до 100-150 см3, а затем при кипячении нейтрализуют
аммиаком, в результате чего появляется ярко-голубая окраска медноаммиачного комплекса. Раствор
отфильтровывают, а остаток гидроокиси железа промывают горячей (80 °С) дистиллированной водой.
Полученный раствор с промывными водами выпаривают до объема 100 см3, охлаждают, подкисляют
несколькими каплями концентрированной серной кислоты до кислой реакции по «конго» красному,
прибавляют 3 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод от-
титровывают
0,02
н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования в каче
стве индикатора раствор крахмала.
Допускается также после появления ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса приба
вить к раствору
2
г фтористого кислого аммония. 3 г йодистого калия (сухого); раствор ставят в тем
ное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0.02 н. раствором серноватистокислого
натрия, прибавляют в конце титрования раствор крахмала и 1-2 г роданистого аммония. В оттитро
ванном растворе не должна появляться синяя окраска ранее чем через 10 мин. Появление синей
окраски ранее указанного времени означает, что в растворе было слишком много аммиака или
слиш ком мало фтористого кислого аммония.
5.1.5. Обработка результатов
Массовую долю меди (
X )
в процентах вычисляют по формуле
,
Х _ У
0 00127
-
100-100
(!)
т-АО
где
V -
объем точно 0.02 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрова
ние. см3;
0,00127 - количество меди, соответствующее 1 см
3
точно 0,02 н. раствора серноватистокислого
натрия, г;
100
- объем испытуемого раствора, см3;
т
- постоянно сухая масса пробы, г;
40 - объем раствора, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение резуль
татов двух определений, вычисленное с погрешностью не более
0,01
% и округленное до
0,1
%.
5.2 Определение массовой доли окиси хрома
5.2.1 Отбор проб - по 5.1.1
5.2.2 Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по 5.1.2
5.2.3 Подготовка к испытанию - по 5.1.3
5.2.4 Проведение испытания
Щелочной фильтрат, полученный после отделения меди и железа (см. 5.1.4), содержит соли
хрома и алюминия. Данный раствор вместе с промывными водами выпаривают до объема 100 см3,
охлаждают и подкисляют концентрированной серной кислотой до кислой реакции (по конго красному).
7