ГОСТ 25617—2014
добавляют
10
см
3 10
%-ного раствора серной кислоты и
10
см
3 10
%-ного раствора йодистого калия,
ставят в темное место и через
10
мин оттитровывают
0,02
н. раствором серноватистокислого натрия с
прибавлением к концу титрования в качестве индикатора раствора крахмала.
5.2.5 Обработка результатов
Массовую долю окиси хрома
( )
в процентах вычисляют по формуле
^
_
rt -ojaxgo$ioo-wo.(
2
)
‘
1
щ
40
где
ух-
объем точно
0.02
н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрова
ние. см3;
0.000506 - количество окиси хрома (Сг
2
Оз). соответствующее 1 см
3
точно 0.02 н. раствора
серноватистокислого натрия, г;
щ
- постоянно сухая масса пробы, г;
40 - объем раствора, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более
0
.
01
% и округленное до
0
.
1
%.
5.3 Определение массовой доли окиси алюминия с применением
8
-оксихинолина
5.3.1 Отбор проб - по 5.1.1
5.3.2 Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по 5.1.2
5.3.3 Проведение испытания
В коническую колбу наливают 40 см
3
раствора, приготовленного по 5.1.3, упаривают его до
20 см3, нейтрализуют 4 н. раствором едкого натра (по «конго» красному), добавляют избыток едкого
натра 4 см
3
и нагревают до кипения. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей
дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину. Фильтрат вместе
с промывными водами выпаривают до
100
см3, охлаждают и подкисляют соляной кислотой (
1
:
1
)
до слабокислой реакции по конго красному, добавляют
2
г винной кислоты и
1
г хлористого аммония.
Раствор, нагретый до (45
±
2) °С. нейтрализуют 20-25 %-ным раствором аммиака (по «конго»
красному), нагревают до 70 еС и при перемешивании приливают 3-5 см
3
3 %-ного раствора
8
-
оксихинолина в уксусной кислоте. Если осадок не образуется, прибавляют аммиак до появления
осадка и сверх того несколько капель аммиака, продолжая нагревать (не доводя до кипения) еще 5
мин. Полученный осадок
8
-оксихинолината алюминия охлаждают 45 мин, отфильтровывают и про
мывают сначала 30 см
3
горячей воды, а затем холодной дистиллированной водой. Вторая промывная
вода не должна окрашиваться свободной солью
8
-оксихииолина в желтый цвет. Если окрашивание
произошло, то осадок промывают холодной дистиллированной водой до исчезновения кислоты 1:3, а
фильтр промывают горячей водой до объема 100 см3. Раствор охлаждают, вливают 20-25 см
3
0,1 н.
раствора бромид-бромата. дают постоять
2
мин. прибавляют
10
см
3 10
%-ного раствора йодистого
калия и оттитровывают
0,1
н. раствором серноватистокислого натрия (титр
0,1
н. раствора бромид-
бромата устанавливают по 0.1 н. раствору серноватистокислого натрия). После добавления к анали
зируемому раствору йодистого калия выпадает шоколадно-коричневый осадок, который быстро исче
зает при титровании (если добавка 25 см
3
раствора бромид-бромата окажется недостаточной, на что
указывает отсутствие осадка шоколадно-коричневого цвета после добавления йодистого калия, то
дополнительно в эту пробу приливать раствор бромид-бромата нельзя, так как после прибавления
йодистого калия прекращается реакция выделения свободного
8
-оксихинолина.
В этом случае в параллельную пробу необходимо добавить 30-35 см
3
раствора бромид-
бромата и проводить испытание).
В конце титрования, когда буро-красный цвет титруемой жидкости становится желтым, прили
вают
1-2
см
3
раствора крахмала и титрование производят до исчезновения синего окрашивания.
П р и м е ч а н и е -Полученный осадок 8-оксихиноли.нага алюминия не допускается оставлять на возду
хе. его необходимо сразуже растворить в соляной кислоте.
5.3.4 Обработка результатов
Массовую долю окиси алюминия ( ) в процентах вычисляют по формуле
„
_
(Р
3
-
Vj)
О.ООМ25•
100
-
100
,(3)
’J"«2-40
где- объем точно
0,1
н. раствора бромид-бромата, см3;
8