ГОСТ 25617—2014
Метиловый красный, х.ч.. 0,5%-ный спиртовой раствор [
8
].
Гематоксилин, х.ч.. 0.5%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0.5 г гематокси
лина растворяют при умеренном нагревании в 20 см
1
0.05 н. раствора соляной кислоты, нейтрализу
ют полученный раствор
0.1
н. раствором едкого натра до изменения желтой окраски на винно
красную и доводят объем до
100
см
3
этиловым спиртом.
Спирт этиловый синтетический технический [7].
Эриохром черный Т или хром темно-синий, или хромоген черный ЕТ-00, 0,5 %-ный раствор; го
товят следующим образом: 0.5 г индикатора растворяют в 20 см
3
аммиачного буферного раствора и
доводят объем до
100
см
3
этиловым спиртом.
5.4.3 Проведение испытания
В колбу или стакан наливают 40 см
3
раствора, полученного, как указано в 5.1.3, нейтрализуют
его 4 н. раствором гидроокиси натрия по бумаге «конго» и прибавляют еще 2.5 см
3
4 н. раствора гид
роокиси натрия, затем добавляют 5 см
3
перекиси водорода и кипятят раствор в течение 30 мин. доли
вая его горячей дистиллированной водой взамен испаряющейся при кипении влаги. По истечении
30 мин кипячения раствор охлаждают, затем осторожно нейтрализуют концентрированной серной
кислотой до слабокислой реакции по бумаге «конго» (появление синеватого окрашивания) и вносят в
полученный раствор 5 г сухого хлористого или азотнокислого аммония. 1.5 г гликоля и несколько ка
пель раствора индикатора метилового красного.
Полученный раствор нагревают до кипения и горячий раствор нейтрализуют аммиаком до по
явления зеленой окраски, затем кипятят не более
1-2
мин. при этом выпадает осадок гидрата окиси
алюминия. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают, промывают горячим
2
%-
ным раствором хлористого или азотнокислого аммония и затем обрабатывают для растворения
раствором соляной кислоты, хорошо промывают фильтр, собирают фильтрат и промывные воды,
охлаждают и затем прибавляют пипеткой 25 см
3
раствора трилона Б. несколько капель индикатора
метилового красного и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до перехода окраски раствора из
красной в желтую. Затем прибавляют 2 см
3
уксусной кислоты, 10 см
3
раствора уксуснокислого аммо
ния и 3-5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипения, при этом окраска раствора
переходит из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см
3
уксусной кислоты, 10 см
3
раствора уксусно
кислого аммония и 3-5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипения, при этом
окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение окраски до фиолето
вой означает, что взято недостаточное количество раствора трилона Б; в этом случае необходимо
добавить пипеткой еще 10 см
3
раствора трилона Б).
Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в
красно-фиолетовую; при титровании температура в колбе с испытуемым раствором не должна быть
ниже 70 °С.
Параллельно проводят контрольный анализ, т.е. в колбу для титрования вносят 25 см
3
раствора
трилона Б, прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40 %-ного рас
твора уксуснокислого аммония.
Стандартный раствор сульфата алюминия устанавливают в бюретке на нулевом делении и
прибавляют его в колбу с контрольным раствором до появления устойчивой розово-красной окраски
(для этого требуется менее 1 см
3
раствора). Затем в эту же колбу с раствором добавляют 10 см
3
рас
твора уксуснокислого аммония и 2 см
3
раствора уксусной кислоты до создания рН=
6
. Колбу с раство
ром нагревают до кипения и продолжают титрование стандартным раствором сульфата алюминия до
появления фиолетовой окраски. Температура в колбе при титровании не должна быть ниже 70 °С.
5.4.4 Обработка результатов
Массовую долю окиси алюминия (
х
^ )8
процентах вычисляют по формуле
X»-
«3
-40
(5)
где
у^
- объем точно 0,02М раствора трилона Б. взятый для титрования, см3;
V&
- объем
0,02
н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрова
ние испытуемого раствора, см3;
- объем
0.02
н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование
раствора трилона Б контрольного анализа, см
3
0.001019- количество окиси алюминия, соответствующее 1 см
3
0.02М раствора трилона Б. г;
- постоянно сухая масса пробы, г;
40 - объем раствора, взятый для анализа, см3.
10