ГОСТ 25617—2014
мещенного натрия - для оксидифемила и его смеси с салициланилидом.
9.2.4 Обработка результатов
Окраску раствора сравнивают визуально с раствором биоцида в этиловом спирте концентра
ции: для проб тканей, пряжи или изделий I-III группы - 0.35 г/дм
3
для IV группы - 1,30 г/дм*. Для проб
тканей, пряжи и изделий I группы берут 10 см3, для II группы - 15 см3для III и IV группы - 20
см
3
эта лонного раствора и соответственно 10,0; 5.0 и 0,0 см
3
дистиллированной воды. Группы
тканей, пряжи и изделий - по ГОСТ 15160.
9.3 Определение массовой доли салициланилида на льняных изделиях
9.3.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая. Пробы
должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более
0,002
г.
9.3.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппарат Сокслета. состоящий из:
- шарикового холодильника типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
- плоскодонной колбы типа ПКШ по ГОСТ 25336;
- насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336.
Баня песчаная электрическая или водяная по нормативной или технической документации.
Стаканы химические вместимостью 50, 100 см
3
по ГОСТ 25336.
Колбы конические вместимостью 250 см
3
по ГОСТ 25336.
Цилиндры вместимостью 25 см
3
по ГОСТ 1770.
Секундомер.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная по нормативной или технической документации.
Спирт этиловый синтетический технический [7].
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.. 3 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч., раствор разбавленный 1:3 (одна часть кислоты и три части
дистиллированной воды по объему).
Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159. 5 %-ный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч„ 10 %-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 0,1 н. раствор, ч.д.а. [
6
].
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч.д.а., 0.1 и. раствор.
Для приготовления бромид-бромата берут 2,783 г бромноватокислого калия и 11.9 г бромистого
калия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до
1000
см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. 1 %-ный раствор.
9.3.3 Проведение испытания
Пробу, отобранную по 9.3.1, помещают в гильзу из фильтровальной бумаги и экстрагируют в
аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 30 циклов. По окончании экстрагирования спирт отго
няют на том же аппарате Сокслета.
Полученный концентрированный экстракт переносят из колбы в стакан вместимостью
50-100 см3. Во избежание потерь экстракта колбу промывают небольшими порциями (по 5-7 см3)
этилового спирта, который затем присоединяют к концентрированному спиртовому раствору экстрак
та. Затем спиртовой раствор в стакане выпаривают на кипящей водяной бане до полного испарения
спирта. Полученный сухой остаток растворяют в 3 см
3
3 %-ного раствора едкого натра при
нагрева нии на водяной бане, не допуская образования отдельных частиц или комочков.
В образовавшийся щелочной раствор прибавляют 10-12 см
3
подогретой до 50-60 °С дистилли
рованной воды и 10-12 см
’5
раствора уксуснокислого калия. Через 10 мин раствор фильтруют в кони
ческую колбу вместимостью 250 см3.
Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Промывные воды присоединяют к
фильтрату. Затем к фильтрату прибавляют 40 см
3
0.1 н. раствора бромид-бромата, соляной кислоты,
разбавленной 1:3, до кислой реакции по бумаге «конго» (синее окрашивание) и дополнительно 15 см
3
соляной кислоты, разбавленной 1:3. После перемешивания колбу с раствором ставят в темное место,
предохраняя от прямых солнечных лучей, для бромироеания салициланилида. Через 20 мин к испы
туемому раствору прибавляют
10
см
3
раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом и
снова ставят в темное место.
Через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0.1 н. раствором серноватистокислого натрия в
присутствии крахмала.
17