ГОСТ 25617—2014
- объем точно
0,1
н. раствора серноватистокислого натрия, см3;
0,000425 - количество окиси алюминия (А1
2
0 3). соответствующее 1 см
3
точно 0,1 н. раствора
серноватистокислого натрия, г;
^ - постоянно сухая масса пробы, г;
40 - объем раствора, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение резуль
татов двух определений, вычисленное с погрешностью не более
0,01
% и округленное до
0,1
%.
5.4 Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б
5.4.1 Отбор проб - по 5.1.1
5.4.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Колбы конические вместимостью 250 см
3
по ГОСТ 25336.
Стаканы химические стеклянные вместимостью 350-500 см
3
по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см
3
по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные химические диаметром 70 мм по ГОСТ 25336.
Пипетки Мора на 10, 15. 25 см
3
по нормативной или технической документации.
Бюретки на 50 см
3
по нормативной или технической документации.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативной или технической доку
ментации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929. ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 4 н. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830-1,835 г/ см3,х.ч.
Аммиак водный по 3760. чщ.а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч. или аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.,
2
%-ный раствор одной из солей, ч.д.а.
Гликоль по нормативной или технической документации, ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. х.ч., 40 %-ный раствор.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523. 0.02М раствор, ч.д.а.; готовят следующим образом: навеску
сернокислого магния (MgSO
4
’
7
Н
2
0) массой 4.9300 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г
и растворяют в
1000
см
3
дистиллированной воды в мерной колбе.
Трилон Б по ГОСТ 10652, х.ч.. 0.02М раствор: готовят следующим образом: навеску трилона Б
массой 7,44 г взвешивают на технических весах и растворяют в 100 см
3
дистиллированной воды.
Определение поправки 0.02М раствора трилона Б.
Поправку 0.02М раствора трилона Б определяют по точному раствору сернокислого магния.
Для этого в колбу для титрования вносят пипеткой 10 см
3
0.02М раствора сернокислого магния, до
бавляют
90
см
3
дистиллированной воды.
5
cmj
аммиачного буферного раствора, несколько капель
раствора индикатора эриохром черного Т. или хром темно-синего, или хромоген черного ЕТ-00 и мед
ленно титруют испытуемым раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до изменения
окраски от розовой до сине-фиолетовой.
Поправку
(&
) вычисляют по формуле
(4)
где
у^
- объем раствора трилона Б. израсходованный для титрования 10 см
3
0.02М раствора
сульфата магния, см3.
Для приготовления аммиачного буферного раствора 20 г хлористого аммония растворяют в
мерной колбе в 300-500 смДистиллированной воды, прибавляют 100 см
3
25 %-ного раствора аммиа ка
идоводят объем до
1000
см3дистиллированной водой.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 2М раствор.
Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758. х.ч., стандартный 0.02 н. раствор по трилону Б (т.е.
0.01М); готовят следующим образом: взвешивают
6.66
г сернокислого алюминия (АЬ (SO
<)3
18Н20) и
растворяют его в
1000
см
3
дистиллированной воды.
9