ГОСТ 25617—2014
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение резуль
татов двух определений, вычисленное с погрешностью не более
0,01
% и округленное до
0,1
%.
5.5 Определение массовой доли двуокиси циркония весовым методом
5.5.1 Отбор проб - по 5.1.1
5.5.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.
Колбы конические вместимостью 100-150 см
3
по ГОСТ 25336.
Стаканы химические вместимостью 150 см
3
по ГОСТ 25336.
Воронки химические по ГОСТ 25336.
Цилиндры вместимостью 25 см
3
по ГОСТ 1770.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Печь муфельная типа ПМ-
8
. обеспечивающая температуру 800 вС, по нормативно-технической
документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г по ГОСТ 24104.
Ареометр по ГОСТ 18481.
Фильтры бумажные, беззольные по нормативной или технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч., плотностью 1.4 г/ см3.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.. х.ч.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч.
5.5.3 Проведение испытания
Отобранную пробу массой 2 г помещают в стакан или колбу вместимостью
100-150 см3, прибавляют 15 см
3
концентрированной азотной кислоты и
8
см
3
концентрирован
ной серной кислоты для мокрого сжигания пробы (сжигание производят под тягой).
Сначала реакцию ведут при температуре (20
±
2) °С, затем колбу нагревают на плитке. Процесс
мокрого сжигания сопровождается выделением бурых паров окиси азота. Сжигание продолжают до
получения нетемнеющего светло-желтого раствора, прекращения выделения бурых паров и появле
ния белого дыма. Полученный нетемнеющий раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см
3
и от
фильтровывают от примесей через бумажный фильтр; фильтр промывают дистиллированной водой.
К фильтрату вместе с промывными водами (общий объем около 100 см3) прибавляют 15 см
3
10
%-ного раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония.
2
см
3
концентрированной серной
кислоты и нагревают 2 ч на водяной бане при температуре 40-50 *С.
Полученный осадок фосфата циркония отфильтровывают и промывают на беззольном фильтре
5 %-ным раствором азотнокислого аммония в количестве не менее 250 см3. Промытый осадок подсу
шивают на воронке с фильтром в сушильном шкафу при температуре (80
±
2) °С. затем фильтр с
осадком помещают в доведенный до постоянно сухой массы тигель, обжигают 10-15 мин на плитке
и прокаливают в муфеле при температуре 800 °С до постоянно сухой массы.
5.5.4 Обработка результатов
Массовую долю двуокиси циркония Zr0
2
на ткани (
х А)
в процентах вычисляют по формуле
х
0,4647-100,(
6
)
где- масса фосфата циркония, г;
т</
- постоянно сухая масса пробы, г;
0.4647 - коэффициент пересчета с фосфата циркония на двуокись циркония (Zr02).
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более
0.01
% и округленное до
0,1
%.
6 Методы определения массовой доли соединений в тканях и изделиях с
биостойкой отделкой
6.1 Определение массовой доли меди
6.1.1 Отбор проб - по 5.1.1
11