ГОСТ 25617—2014
Одновременно проводят контрольный опыт: к 40 см
3
раствора бромид-бромата прибавляют
15 см
3
соляной кислоты, разбавленной 1:3, 10 см
3
раствора йодистого калия, ставят его в темное ме
сто и через 5 мин оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия.
9.3.4 Обработка результатов
Массовую долю салициланилида ( ) в процентах вычисляют по формуле
(Гр
-V[Q)K-
0.00355-10
/5
„
р” --------------------------
0,(11)
где- количество
0,1
н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование
раствора бромид-бромата контрольного опыта, см3;
jr[Q
- количество
0,1
н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование
пробы, см3;
К -
поправка к
0.1
н. раствору серноватистокислого натрия;
0.00355 - количество салициланилида, соответствующее 1 см
3
0.1 н. раствора серноватистокис
лого натрия,
г,
<я
12
- постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более
0.01
% и округленное до
0,1
%.
9.4 Определение массовой доли
8
-оксихинолината меди
9.4.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных согласно 3.1. берут две элементарные пробы массой по 1-1.5 г. Пробы
должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью до
0,002
г.
9.4.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Колбы конические вместимостью 100 см
3
по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 250 и 100 см3по ГОСТ 1770.
Пипетки на 5. 10, 15. 20, 25 см
3
по нормативной или технической документации.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Фильтры стеклянные N 1 и 2 по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Секундомер.
Спектрофотометр типа СФ-4 или фотоэлектрический колориметр с длиной волны 365 нм. кюве
той
1
см3.
Термометр по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г по ГОСТ 24104.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. 2.5 н. раствор.
8
-оксихинолинат меди по нормативной или технической документации, х.ч..
0.1
%-ный раствор в
2.5 н. растворе соляной кислоты; готовят следующим образом: 0.1 г
8
-оксихинолината меди раство
ряют в горячем растворе 2.5 н. соляной кислоты. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр N 1
или
2
и переносят в мерную колбу вместимостью
100
см
3
и доводят до метки холодным раствором
2.5 н. соляной кислоты. Приготовленный раствор используют для построения концентрационной кри
вой стандартного раствора.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
9.4.3 Подготовка к испытанию
Предварительно строят концентрационную кривую стандартного раствора. Для этого 0,1 %-ный
раствор
8
-оксихинолината меди, приготовленный по 9.4.2, разбавляют 2,5 н.
соляной кислотой в соотношении 5:250; 10:250; 15:250; 20:250; 25:250 и измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре типа СФ-4 при длине волны 365 нм. По получен
ным данным строят график, откладывая на горизонтальной оси значения концентрации
8
-оксихинолината меди в растворе соляной кислоты в мг/дм3, а на вертикальной оси - полученные
значения оптической плотности растворов.
9.4.4 Проведение испытания
Пробу, отобранную по 9.4.1, экстрагируют в колбе вместимостью 100. 25 см
3
2,5 н. раствора
соляной кислоты при температуре 80-90 СС в течение 15-20 мин. Эту операцию повторяют три раза.
Экстракты собирают и фильтруют через стеклянный фильтр N 1 или 2. Фильтр промывают свежей
порцией соляной кислоты и присоединяют к фильтрату. Полученный раствор переносят в мерную
18