ГОСТ 19347—2014
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной документации при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.
7.15.4 Метод измерений
Метод основан на измерении интенсивности спектральных линий определяемых компонентов
при возбуждении атомов раствора пробы в индуктивно связанной плазме.
7.15.5 Подготовка к выполнению измерений
7.15.5.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят о соответствии с инструкцией по
эксплуатации.
7.15.5.2 Приготовление растворов с известной концентрацией
При приготовлении раствора ионов никеля с массовой концентрацией 0,1 мг/см3 в мерную кол
бу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора ионов никеля с массовой концентрацией
1.0 г/дм3. Доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:19 и перемешивают. Раствор устой
чив в течение 3 месяцев.
При приготовлении раствора ионов свинца, цинка, кальция, магния и сурьмы с массовой кон
центрацией 0.1 мг/см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 растворов ионов
свинца, цинка, кальция, магния и сурьмы массовой концентрации 1,0 мг/см3. Доливают до метки во
дой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
При приготовлении раствора ионов свинца, цинка, кальция, магния и сурьмы с массовой кон
центрацией 0,01 мг/см3в мерную колбу вместимостью 50 см3помещают 5 см3раствора ионов свинца,
цинка, кальция, магния и сурьмы с массовой концентрацией 0.1 мг/см3. Доливают до метки водой и
перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
При приготовлении раствора ионов кадмия с массовой концентрацией 0.1 мг/см3в мерную кол
бу вместимостью 50 см3помещают 5 см3раствора ионов кадмия с массовой концентрацией 1.0 г/дм3.
Доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
При приготовлении раствора ионов кадмия с массовой концентрацией 0.01 мг/см3 в мерную
колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 раствора ионов кадмия с массовой концентрацией 0.1
мг/см3. Доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
При приготовлении раствора ионов мышьяка с массовой концентрацией 0.01 мг/см3 в мерную
колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 раствора ионов мышьяка с массовой концентрацией 0.1
мг/см3. Доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
При приготовлении раствора ионов железа с массовой концентрацией 0.1 мг/см3 в мерную кол
бу вместимостью 50 см3помещают 5 см3раствора ионов железа с массовой концентрацией 1.0 г/дм3.
Доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
При приготовлении раствора ионов меди с массовой концентрацией 100 мг/см3 в коническую
колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску меди массой 10,0000 г, приливают 30 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на горячей плите до полного
растворения, часовое стекло и стенки колбы обмывают водой. Раствор охлаждают и переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в
течение одного года.
7.15.5.3 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы, вместимостью 100 см3 каждая,
последовательно помещают аликвоты растворов с известной концентрацией, согласно таблице 14. до
ливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают. В качестве фонового раствора
используют раствор меди с массовой концентрацией 10000 мкг/см3.
7.15.5.4 В соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра, запускают рабочую про
грамму и выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала нулевого раствора, затем со
ответствующего градуировочного раствора.
Рассчитывают градуировочные характеристики.
П р и м е ч а н и е - Определение градуировочных характеристик, обработка и хранение результатов
градуировки проводят с использованием стандартного программного обеспечения, входящего в комплект
спектрометра.
Контроль стабильности градуировочных характеристик проводят с применением градуировоч
ных растворов. Градуировочные характеристики признают стабильными, если отклонение полученно
го результата от установленного содержания компонента в градуировочном растворе не превышает
10 % относительных.
29