ГОСТ 19347—2014
- натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) - по ГОСТ 27068. раствор молярной концен
трации 0.1 моль/дм3:
- фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные.
7.8.5 Подготовка к проведению измерений
7.8.5.1 При приготовлении раствора крахмала растворимого с массовой концентрацией 5 г/дм3
навеску крахмала массой 0.5 г размешивают в 10 см3 воды до получения однородной кашицы, смесь
медленно вливают при перемешивании в 90 см3 кипящей воды и кипятят в течение 2 - 3 мин. охла
ждают. При необходимости раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», трижды промытый
горя чей водой. Раствор применяют свежеприготовленным.
7.8.5.2 При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) с мо
лярной концентрацией 0.1 мольУдм3навеску соли массой 24,8 г помещают в мерную колбу вместимо
стью 1000 см3, приливают от 800 до 900 см3свежепрокипяченной и охлажденной воды, растворяют
при перемешивании, добавляют от 0.03 до 0.05 г углекислого натрия, перемешивают, доливают до
метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. Перед установлением массовой кон
центрации раствора тиосульфата натрия раствор выдерживают в течение 6 - 7 суток.
Допускается готовить раствор серноватистокислого натрия из соответствующего стандарт-
титра согласно инструкции по его приготовлению.
7.8.5.3 Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом:
стружку металлической меди помещают в теплый раствор уксусной кислоты, разбавленной 1:3. затем
промывают водой, этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Отбирают не менее трех навесок
меди массой от 0,10 до 0.20 г. взятых с точностью до четвертого знака, и помещают их в стаканы или
конические колбы с широким горлом вместимостью 250 см3. Приливают по 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, накрывают стакан (колбу) часовым стеклом (крышкой) и нагревают до растворения
навески. Стекло снимают, обмывают его над стаканом (колбой) водой и упаривают раствор до объе ма
от 2 до 3 см3. Приливают 5 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают досуха (в остатке 2 —3
капли кислоты). Приливают 40 см3 воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. При бавляют
от 2 до 3 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и титруют выделившийся йод
раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски. Приливают от 3 до 5 см3 раствора
крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С . выраженную в граммах меди на
1 см3раствора, г/см3, вычисляют по формуле
гдел) - масса навески меди, г;
V -
объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом холостого
опыта, см3.
7.8.6 Проведение измерений
Навеску медного купороса массой около 10.0000 г помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, растворяют в объеме от 250 до 300 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают. Не
растворившемуся в воде остатку дают полностью осесть, после чего отбирают аликвоту раствора 50
см3, помещают ев в коническую колбу вместимостью 250 (500) см3. Прибавляют 1 г
пирофосфорно-кислого натрия, от 4 до 5 г йодистого калия. 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2
или 10 см ук сусной кислоты, разбавленной 1:3. перемешивают и оставляют на промежуток
времени от 10 до 15 мин в темном месте.
Затем титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия при постоянном перемеши
вании до бледно-желтой окраски. Приливают от 2 до 3 см3 раствора крахмала и продолжают титрова
ние до исчезновения синей окраски раствора.
Одновременно через весь ход измерений проводят холостой опыт со всеми реактивами.
7.8.7 Обработка результатов
7.8.7.1Массовую долю медного купороса (в пересчете на CuSO< 5Н20). X. или (в пересчете на
медь)Х, % вычисляют по формулам
Х =
(К-К,)-С-500-100-3,929
п\
•50
О)
(V
- К,)-С-500- 100-
гм•50
где
V
- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого
(Ю)
13