ГОСТ 19347—2014
- колбы Кн-2—250—19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- пробирки 2-10 -0.2 ХС. 2-15 -0.2 ХС - по ГОСТ 1770.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы;
- воздух, сжатый под давлением 2-105—6-10JПа;
- ацетилен по - ГОСТ 5457;
- пропан-бутан - по ГОСТ 20448;
- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;
- кислоту соляную - по ГОСТ 3118. разбавленную 1:3.1:100;
- кислоту азотную - по ГОСТ 4461. разбавленную 1:1;
- свинец - по ГОСТ 3778;
- цинк - по ГОСТ 3640;
- кадмий - по ГОСТ 1467;
- никель - по ГОСТ 849;
- кальций углекислый - по ГОСТ 4530;
- магний металлический (стружка) марки не ниже Mr 95 - по ГОСТ 804;
- медь - по ГОСТ 859;
- стандартные образцы состава раствора ионов: свинца, сурьмы, цинка, кадмия, кальция, маг
ния. мышьяка, железа и никеля с массовой концентрацией 1,0 г/дм3и 0,1 г/дм3;
- лантана оксид или лантана хлорид, или лантана нитрат - по (18 - 20]. раствор с массовой кон
центрацией 20 г/дм3.
7.13.4 Сущность метода
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий свинца, цинка, кадмия,
никеля, кальция, магния при длинах волн, указанных в таблице 10 после введения анализируемого
раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Переведение пробы в раствор осу
ществляют кислотной обработкой навески пробы.
Т а б л и ц а
Длина волны, нм
10 - Длины волн
Измеряемый компонент
Свинец
Цинк
Кадмий
Никель
Кальций
Магний
283.3
213.9
228.8
232,0
422.7
285.2
7.13.5
Подготовка к выполнению измерений
7.13.5.1 При приготовлении раствора оксида лантана с массовой концентрацией 20 г/дм3навес
ку оксида лантана массой 22.6 г (или 35,3 г хлористого лантана, или 67.4 г нитрата лантана) раство
ряют в объеме от 70 до 100 см3соляной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, разбавляют до
1000 см3водой и перемешивают.
7.13.5.2 Приготовление растворов с известной концентрацией из металлов
Приготовление растворов свинца
При приготовлении раствора свинца А с массовой концентрацией 1 мг/см3 навеску свинца мас
сой 0.5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3азотной кислоты,
разбавленной 1:1. нагревают до растворения навески. Раствор охлаждают, разбавляют водой и кипя
тят в течение 2 - 3 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрацией 0.1 мг/см3
10 см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соля
ной кислотой, разбавленной 1:100 и перемешивают.
Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая
помещают 1,0; 2.0: 5,0:10,0 и 20.0 раствора Б. что соответствует 1,0; 2,0; 5,0:10.0 и 20 мг/дм3свинца,
доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100 и перемешивают.
Приготовление растворов цинка
При приготовлении раствора цинка А с массовой концентрацией 1 мг/см3 навеску цинка массой
0.2500 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. нагревают до температуры от 40 °С до 50 °С. Раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100 и
перемешивают.
23