ГОСТ 19347—2014
Y м,
100 100
~
m V
1000 ’
(
11
)
где mi - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
100 - вместимость мерной колбы, см3;
т
- масса навески медного купороса, г;
V - объем аликвоты раствора, взятого для измерений, см3;
1000 - переводный множитель миллиграммов в граммы.
7.9.4 Метод атомно-абсорбционной спектроскопии
7.9.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- спектрометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором и
источником излучения на железо;
- компрессор воздушный;
- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру
нагрева до 350 °С;
- колбы мерные 2-50-2; 2-100-2. 2-200-2, 2-250-2. 2-1000-2 - по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336;
- колбы Кн-2—250—19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воздух, сжатый под давлением (2-105—6-105) Па;
- ацетилен - по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан - по ГОСТ 20448;
- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;
- кислоту соляную - по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1;
- кислоту азотную - по ГОСТ 4461;
- кислоту серную - по ГОСТ 4204, разбавленную 1:100;
- стандартный образец состава раствора ионов железа с массовой концентрацией 1.0 г/дм3;
- железо - по ГОСТ 9849. раствор с массовой концентрацией 0.1 мг/см3.
7.94.2 Сущность метода
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий железа при длине
волны 248.3 нм после введения анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или
пропан-бутан-воздух. Переведение пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески
пробы.
7.9.4.3 Подготовка к выполнению измерений
Приготовление раствора железа массовой концентрации 0.1 мг/см3 - по 7.9.3.3. При приготов
лении раствора ионов железа с массовой концентрацией 0.1 мг/см^ из СО в мерную колбу вместимо
стью 50 см3 помещают 5 см3 раствора ионов железа массовой концентрации 1.0 г/дм3. Доливают до
метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочного графика в четыре мерных колбы вместимостью 100 см3каж
дая помещают 1. 5.10 и 20 см3 раствора железа, что соответствует 0.1; 0.5. 1.0 и 2.0 мг железа, до
ливают водой до метки и перемешивают.
Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в пламя аце
тилен-воздух или пропан-бутан-воздух.
7.9.44 Проведение измерений
Навеску медного купороса массой 1.00 г помещают в мерную колбу вместимостью от 100 до
250 см3, приливают воду или серную кислоту, разбавленную 1:100 (при массовой доле свободной
серной кислоты в медном купоросе 0.1 %) до метки и перемешивают.
Анализируемый раствор вводят в пламя воздух-ацетилен или пропан-бутан-воздух атомно-
абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбции железа при длине волны 248.3 нм. Абсорбцию
каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора
холостого опыта находят массовую концентрацию железа (мг/см3).
7.94.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю железа X. %. вычисляют по формуле
16