ГОСТ 19347—2014
фосалициловой кислотой в аммиачной среде.
7.9.3.3 Подготовка к выполнению измерений
При приготовлении раствора железа с массовой концентрацией 0.1 мг/см3 навеску железа мас
сой 0.1000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 30 до 35 см3 смеси соляной и
азотной кислот (3:1), нагревают до кипения и упаривают раствор до сухих солей. Затем приливают от
100 до
120 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до растворения солей и охлаждают.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемеши
вают.
П р и м е ч а н и е - Допускается приготовление раствора - по ГОСТ 4212.
При приготовлении промывной жидкости около 1,000 г хлористого аммония помещают в кони
ческую колбу вместимостью 250 см3, приливают
1 см1аммиака, разбавляют водой до 100 см3и перемешивают.
Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см’ каждая помещают соответственно 0.0; 0.5; 1; 2; 3
и 5.0 см3 раствора железа с массовой концентрацией 0.1 мг/см3. что соответствует 0.00; 0.05; 0.1; 0,2;
0.3 и 0.5 мг железа. Приливают по 20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой
концен трацией 100 г/дм3и аммиак до перехода окраски раствора в желтый цвет и еще 5 см3.
Доливают во дой до метки и перемешивают.
По истечении 1 5 - 20 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при
длине волны (425 ± 5) нм или на фотоэлектрическом фотометре со светофильтром, имеющим длину
волны, соответствующую максимуму светопропускамия от 400 до 440 нм в кювете толщиной погло
щающего свет слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор холостого опыта (раствор с нулевой концентрацией же
леза).
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от
массы железа.
7.9.3.4 Выполнение измерений
Навеску медного купороса массой около 10.0000 г помещают в стакан или коническую колбу
вместимостью 250 см3, прибавляют 3.00 г хлористого аммония и растворяют в 100 см3воды. Прибав
ляют 1 см3 азотной кислоты, нагревают раствор и кипятят в течение 5 - 7 мин. после чего раствор
охлаждают до температуры от 60 5С до 70 °С.
К охлажденному раствору приливают небольшими порциями аммиак до полного растворения
выделившегося осадка основных солей меди и осаждения гидроксида железа, затем добавляют еще 5
см3аммиака. Стакан с раствором оставляют на (20 ± 2) мин при температуре от 40 °С до 50 °С до
коагуляции осадка.
Раствор фильтруют через фильтр «белая лента», промывают фильтр с осадком горячим рас
твором промывной жидкости (до обесцвечивания промывной жидкости и фильтра).
Осадок на фильтре растворяют в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещая филь
трат в стакан (колбу), в котором проводили осаждение гидроксида железа. Фильтр промывают три
или четыре раза горячей водой. Затем к раствору прибавляют 0.5 г хлористого аммония и вновь оса
ждают аммиаком гидроксид железа. Осадок вновь фильтруют через фильтр «белая лента» и промы
вают фильтр с осадком пять или шесть раз горячим раствором промывной жидкости (до обесцвечи
вания промывной воды и фильтра).
Осадок на фильтре растворяют в объеме от 20 до 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Фильтр промывают три или четыре раза горячей водой, присоединяя промывную воду к солянокис
лому раствору, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до
метки и перемешивают.
Отбирают пипеткой 1 или 5 см3 (в зависимости от массовой доли железа) аликвоту раствора,
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают от 20 до 25 см3 сульфосалициловой
кислоты и. при непрерывном перемешивании, аммиак - до перехода окраски раствора в желтый цвет
и еще
5 см3. После этого объем раствора доливают водой до метки и перемешивают. Через промежу
ток времени от 15 до 20 мин измеряют оптическую плотность раствора, как в 7.9.3.3.
7.9.3.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю железа
X,
%. вычисляют по формуле
15