ГОСТ 19347—2014
7.11.3 Сущность метода
Метод основан на измерении массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим
методом.
7.11.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;
- шкаф сушильный лабораторный;
- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104;
- колбы Кн-1—250—29/32 ТХС - по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1—250 ТХС - по ГОСТ 25336;
- воронки для фильтрования лабораторные - по ГОСТ 25336;
- тигли фарфоровые - по ГОСТ 9147;
- эксикатор 2—140 - по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29227;
- мензурки 50.100 - по ГОСТ 1770.
При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:
- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;
- кислоту серную - по ГОСТ 4204. разбавленную 1:10;
- барий хлористый - по ГОСТ 4108. раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3;
- бумагу индикаторную универсальную - по [16];
- фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные.
7.11.5 Выполнение измерений
Навеску медного купороса массой 10.0000 г помещают в коническую колбу или стакан вмести
мостью 250 см3, приливают от 100 до 200 см3воды, растворяют при перемешивании.
pH раствора должен быть не более 2 - 3 (по универсальной индикаторной бумаге).
Если pH = 4 - 5. к раствору приливают от 0.5 до 1.0 см3серной кислоты, разбавленной 1:10.
Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» и промывают осадок горячей водой до исчез
новения в промывной воде сульфат-иона (проба с раствором хлористого бария).
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешен
ный фарфоровый тигель, осторожно озоляют, затем прокаливают в муфельной печи при температуре
600 X в течение 30 -
40 мин. Тигель с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание
остатка и взвешивание тигля повторяют до получения постоянной массы. Результаты взвешивания
записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
7.11.6 Обработка результатов измерений
Массовую долю нерастворимого в воде остатка X. %. вычисляют по формуле
х
(Ю, -/» ,)• 100(14
т
где
rth
- масса тигля с остатком, г,
т
2-масса тигля, г:
т
- масса навески медного купороса, г.
7.11.7Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформле
ние результатов измерений - в соответствии с 7.3 - 7.6.
7.12 Измерение массовой доли мышьяка
7.12.1 Область применения
В настоящем пункте установлено измерение массовой доли мышьяка вдиапазоне от 0.0005 %
до 0,050 %.
7.12.2 Характеристики показателей точности измерений
Показатель точности измерений массовой доли мышьяка соответствует характеристикам, при
веденным в таблице 7 (при
Р
= 0.95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной веро
ятности
Р
= 0,95 приведены в таблице 7.
19