ГОСТ 19347—2014
При приготовлении раствора А с массовой концентрацией мышьяка 0.2 мг/см3 навеску мышья
ковистого ангидрида массой 0.1320 г помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 2 - 3 см3
раствора гидроксида натрия и растворяют при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную кол
бу вместимостью 500 см \ приливают от 50 до 70 см3воды. 1 - 2 капли фенолфталеина и
нейтрали зуют раствор серной кислотой, до обесцвечивания раствора. Затем прибавляют 1 г
двууглекислого натрия, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрацией мышьяка 0,02 мг/см325 см3 раствора
А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор пригоден для применения в течение 5 ч.
При приготовлении раствора В с массовой концентрацией мышьяка 0.002 мг/см325 см3раство
ра Б помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор пригоден для применения в течение 5 ч.
7.12.5.3 Построение градуировочного графика
В девять стаканов (или колб) вместимостью 250 см3каждый помещают соответственно 0.0; 1; 2;
3 см3раствора В и 1. 2. 4, 8. 10 см3раствора Б. что соответствует 0.00; 0.002; 0,004; 0.006; 0,02; 0,04;
0.08; 0.16; 0,2 мг мышьяка, приливают от 80 до 100 см3 воды. 10 см3раствора сернокислой меди,
по 3.0 см3раствора хлорного железа или железоаммонийных квасцов и 5 см3 азотной кислоты,
разбав ленной 1:1. Раствор нагревают до температуры от 70 °С до 80 °С. Добавляют при
перемешивании небольшими порциями аммиак до полного перехода меди в аммиачное
комплексное соединение и осаждения мышьяка вместе с гидроксидом железа.
Раствор с осадком выдерживают на кипящей водяной бане до полной коагуляции осадка. Оса
док фильтруют на фильтр «белая лента» и промывают фильтр с осадком три или четыре раза горя
чим раствором аммиака, разбавленным 1:50.
Осадок на фильтре растворяют в 15 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат
в стакан или колбу, где проводили осаждение. Фильтр промывают три или четыре раза горячей водой
и снова осаждают мышьяк вместе с гидроксидом железа аммиаком. Осадок фильтруют через тот же
фильтр и промывают три или четыре раза горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50.
Промытый осадок растворяют на фильтре в объеме от 5 до 7 см3 горячего раствора молибде
новокислого аммония и промывают фильтр в объеме от 30 до 35 см3горячей воды.
Фильтрат и промывную воду собирают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют от 7
до 10 см3 раствора сернокислого гидразина и нагревают на кипящей водяной бане в течение
15 -2 0 мин до образования окрашенного в голубой цвет соединения мышьяково-молибденовой сини.
Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. По истечении 1 5 -2 0 мин из
меряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны (656 ± 5) им или фо
тоэлектрическом фотометре со светофильтром, имеющем длину волны, соответствующую максиму
му светопропускания от 650 от 680 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 20 или 50 мм (в
зависимости от массовой доли мышьяка).
Раствором сравнения служит раствор холостого опыта (раствор с нулевой концентрацией мы
шьяка).
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от
массы мышьяка.
7.12.6 Выполнение измерений
Навеску медного купороса массой 5.0000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимо
стью 250 (400) см3, приливают от 100 до 120 см3воды, растворяют при перемешивании, прибавляют
от 10 до 12 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят в течение 5 - 7 мин. затем охлаждают и помещают
в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвоту раствора (5 - 50) см3 (в зависимости от массовой доли мышьяка) и поме
щают в стакан вместимостью 400 см3. Приливают 3 см3 раствора хлорного железа или железоаммо
нийных квасцов, прибавляют от 100 до 150 см3 воды и нагревают раствор до температуры от 70 до
80 °С.
Далее выполняют измерение по 7.12.5.
7.12.7 Обработка результатов измерений
Массовую долю мышьяка X. %, вычисляют по формуле
да, -Г 100
(15)
m -Vx
-1000’
где
т ,-
масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;
V
- объем раствора в мерной колбе, см5;
т
- масса навески медного купороса, г;
V
, - аликвота раствора, для проведения измерений, см3.
21