ГОСТ 19347—2014
250 см3и разбавляют водой до 75 см3. К раствору в делительной воронке прибавляют при перемеши
вании 20 капель кристаллического фиолетового, затем 20 см3 толуола и встряхивают содержимое
воронки в течение 1 мин. После расслоения толуольный слой отделяют, обезвоживают добавлением
1 г сернокислого натрия. Через 10 мин отфильтровывают от осадка соли, измеряют оптическую плот
ность растворов при длине волны от 610 до 620 нм (в зависимости от типа прибора) в кювете толщи
ной поглощающего свет слоя 30 мм.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от
массы сурьмы.
7.14.6 Выполнение измерений
Навеску медного купороса массой 1.00 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, смачивают
водой, приливают от 10 до 15 см3 азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до
полного удаления оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его над колбой и выпаривают рас твор
до объема от 5 до 7 см3.
Раствор охлаждают, приливают 15 см3серной кислоты, разбавленной 1:1 и выпаривают до по
явления густых паров серной кислоты. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и
снова выпаривают раствор до влажных солей. Остаток охлаждают, приливают 30 смэ соляной кис
лоты. нагревают до кипения и оставляют на 5 мин при температуре от 40 °С до 50 °С. Раствор охла
ждают, переносят в мерную колбу 50 (100) см3, доливают до метки соляной кислоты и перемешивают.
Отбирают пипеткой аликвоту раствора 10 см3в стакан вместимостью
100 см3и далее продолжают, как указано в 7.14.5.4.
В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта.
Массу сурьмы в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
7.14.7 Обработка результатов измерений
Массовую долю сурьмы
X
, %, вычисляют по формуле
х _
«Г»оо
т -1000
(17)
где
т ,-
масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг;
т
- масса навески медного купороса, г.
7.14.8Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформле
ние результатов измерений - в соответствии с 7.3 - 7.6.
7.15 Спектральный эмиссионный метод с индуктивно связанной плазмой измерений
массовой доли свинца, сурьмы, цинка, кадмия, кальция, магния, мышьяка, железа и ни
келя
7.15.1 Область применения
В настоящем разделе установлен спектральный эмиссионный метод с индуктивно связанной
плазмой измерений массовой доли свинца, сурьмы, цинка, кадмия, кальция, магния, мышьяка, желе за
и никеля в медном купоросе в диапазонах, представленных в таблице 12.
Т а б л и ц а 12- Диапазоны измерений массовой доли свинца, сурьмы, цинка, кадмия, кальция, маг-
ния, мышьяка, железа и никеля________________________________________________________ В процентах
Компонент
Диапазон измерений
Свинец
Сурьма
Цинк
Кадмий
Кальций
Магний
Мышьяк
Железо
Никель
От 0.0020 до 0.020 включ.
От 0.0020 до 0,0100 включ.
От 0.0050 до 0.045 включ.
От 0,0005 до 0.0015 включ.
От 0.0020 до 0,0080 включ.
От 0.0020 до 0.0080 включ.
От 0.0010 до 0,030 включ.
От 0.010 до 0.100 включ.
От 0.10 до 0.50 включ.
7.15.2 Характеристики показателей точности измерений
Точность измерений массовой доли свинца, сурьмы, цинка, кадмия, кальция, магния, мышьяка,
железа и никеля в медном купоросе соответствует характеристикам, приведенным в таблице 13 (при
27