ГОСТ 19347—2014
Т а б л и ц а 7 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости из-
мерений массовой доли мышьяка при доверительной вероятности
Р
= 0,95_______________В процентах
Диапазон измерений
массовойдоли
мышьяка
Показатель
точности
измерений
± Д
Пределы
(абсолютные значения)
повторяемостивоспроизводимости
г(л = 2)
R
От 0,0005 до 0.0010 включ.0.00070.00050.0007
Св. 0.0010 » 0.0050 »
» 0.0050 » 0,0100 »
0,0012 0.0008 0.0017
0.0022 0.0015 0,0028
» 0.0100 » 0.0300»
»
0.030» 0.050 »
0.00500,00300,0046
0.010 0.007 0.014
7.12.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
-спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всемипринадлежностями,
обеспечивающие проведение измерений при длине волны от 650 до 680 нм;
- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру
нагрева до 350 X ;
- колбы мерные 2-50-2, 2-250-2; 2-500-2 - по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1-25-2; 3 -25-2; 1-250-2. 3-250-2 - по ГОСТ 1770:
- колбы Кн-2—250—19/26 ТХС. Кн-2-1000-19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- стаканы В-1-50 ТХС. В-1-250 ТХС. В-1-400 ТХС. В-1-1000 ТХС - по ГОСТ 25336;
- воронки для фильтрования лабораторные - по ГОСТ 25336;
- баню водяную.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по - ГОСТ 6709;
- кислоту азотную - по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1; -
кислоту соляную - по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1; -
аммиак водный - по ГОСТ 3760. разбавленный 1:50;
- железо (III) хлорид - по ГОСТ 4147 или железоаммонийные квасцы, раствор с массовой
концентрацией70 г/дм3;
- аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765. раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3;
- гидразин сернокислый - по ГОСТ 5841, раствор с массовой концентрацией 4 г/дм3;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) - по ГОСТ 4328. раствор с массовой концентрацией
200 г/дм3;
- мышьяковистый ангидрид - по ГОСТ 1973;
- спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300;
- кислоту серную - по ГОСТ 4204;
- натрий двууглекислый безводный - по ГОСТ 2156;
- фенолфталеин (индикатор) - по [17]. спиртово-водный раствор с массовой концентрацией
1 г/дм3;
- фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные;
- медь сернокислую - по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией
100 г/дм3.
7.12.4 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного раствора мышьяково-
молибденовойсини,образованногомышьяково-молибденовогокомплексаспоследующим
восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе, при длине волны от 650 до
680 нм.
7.12.5 Подготовка к выполнению измерений
7.12.5.1 При приготовлении раствора аммония молибденовокислого с массовой концентрацией
20 г/дм3 навеску соли массой 20 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 1000 см3, приливают
400 см3 воды, приливают при перемешивании 270 см3серной кислоты, охлаждают, доливают до мет
ки водой и перемешивают.
7.12.5.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка с известной
концентрацией.
20