ГОСТ 19347—2014
- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечи
вающий проведение измерений при длине волны от 660 до 680 нм;
- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру
нагрева до 350 4С;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2; 2-1000-2 - по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2—250—19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- стаканы В-1-100 ТХС. В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336;
- воронки делительные ВД-1-250 ХС - по ГОСТ 25336;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы;
- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по - ГОСТ 4461, разбавленную 1:1,1:10;
- кислоту соляную - по ГОСТ 3118;
- кислоту серную - по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1; 1:9; 3:97;
- гидроксиламин солянокислый - по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3;
- медь - по ГОСТ 859;
- натрий сернокислый безводный - по ГОСТ 4166;
- толуол по - ГОСТ 5789, перегнанный;
- сурьму - по ГОСТ 1089;
- железо азотнокислое по [21];
- кристаллический фиолетовый - по [22]. раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3;
- фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные;
- церий сернокислый (окисный) раствор.
7.14.4 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного хлоридного комплекса сурьмы
(V) с фиолетовым кристаллическим при длине волны от 610 до 620 нм. Предварительно сурьму окис
ляют до пятивалентного состояния сульфатом церия.
7.14.5 Подготовка к выполнению измерений
7.14.5.1 При приготовлении раствора азотнокислой меди с массовой концентрацией 10 мг/см3
навеску меди массой 1.000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 10 до 15 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Нагревают до кипения и кипятят до полного удаления оксида
азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и пе
ремешивают.
7.14.5.2 При приготовлении раствора церия сернокислого (окисного) навеску соли массой 4.0 г
(водной) или 3.3 г (безводной) помещают в стакан вместимостью 250 см3приливают от 20 до 25 см3
серной кислоты, разбавленной 3:97. переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доли
вают до метки той же кислотой и перемешивают.
7.14.5.3 Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы с известной кон
центрацией.
При приготовлении раствора А с массовой концентрацией сурьмы 0.1 мг/см3 навеску сурьмы
массой 0.1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 20
см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до
ливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9 и перемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрацией сурьмы 0.01 мг/см310 см3раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной
1:9 и перемешивают.
При приготовлении раствора В с массовой концентрацией сурьмы 0.002 мг/см3 20 см’ раствора
Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавлен
ной 1:9 и перемешивают.
7.14.5.4 Построение градуировочного графика
В пять стаканов вместимостью 100 см каждый приливают по 2 см3раствора азотнокислой ме
ди. 2 см3азотнокислого железа, 3 см3серной кислоты, разбавленной 1:1 и выпаривают до появления
густых паров азотной кислоты. Стаканы охлаждают и приливают в них соответственно 1.0; 2.0; 3,0;
4.0; 5.0 см3раствора В. Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по
10 см3соляной кислоты, нагревают до кипения, охлаждают и оставляют на промежуток от 5 до
10 мин при температуре от 40 °С до 50 °С. Затем растворы охлаждают, приливают по 3 см3воды, по
10 капель при перемешивании раствора сернокислого церия. Через 1 мин добавляют 3 капли раство
ра солянокислого гидроксиламина, переносят растворы в делительные воронки
вместимостью
26