ГОСТ 19347—2014
0,9 моль/дм3 навеску соли массой 166 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают 900
см3воды, фильтруют через фильтр «белая лента», затем к фильтрату по каплям приливают сер ную
кислоту, с молярной концентрацией 1 моль/дм3, до нейтральной реакции по феноловому крас ному
или по бромтимоловому синему (до желтой окраски раствора), доливают до метки водой и пе
ремешивают.
7.10.5.2 При приготовлении спиртово-водного раствора индикатора фенолового красного 0.1 г
индикатора помещают в стакан вместимостью
100 см3, растворяют в 50 см3этилового спирта при слабом нагревании, доливают до метки водой.
При приготовлении спиртово-водного раствора индикатора бромтимолового синего 0.1 г инди
катора помещают в мензурку вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3этилового спирта, доливают
до метки водой.
7.10.5.3 Приготовление раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией 0.05 моль/дм3-
поГОСТ 25794.1.
7.10.5.4 Приготовление раствора серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 - по
ГОСТ 25794.1.
7.10.6 Выполнение измерений
Навеску медного купороса массой 2.0000 г помещают в коническую колбу вместимостью
250 (500) см3, приливают от 100 до 200 см3воды, растворяют при перемешивании.
Затем приливают 30 см3 раствора щавелевокислого калия с молярной концентрацией
0.9 моль/дм3, 50 см3воды и 10 капель раствора индикатора (фенолового красного или бромтимолово
го синего). Если раствор приобретает зеленую или сине-зеленую окраску, то в анализируемом рас
творе присутствует свободная серная кислота. В этом случае титруют анализируемый раствор рас
твором гидроксида натрия с молярной концентрацией 0.05 моль/дм3 до перехода окраски в ярко
синюю.
В качестве раствора холостого опыта используют 30 см3 раствора щавелевокислого калия с
молярной концентрацией 0.9 моль/дм3.
7.10.7 Обработка результатов измерений
Массовую долю свободной серной кислоты X. %. вычисляют по формуле
(У -У.)-0,00245 100
X
v
--
-----------
-------------------------,(13)
т
где
V -
объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование анализируемого рас
твора. см3;
V, - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование холостого опыта, см3;
0.00245 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см3раствора гидроксида натрия с моляр
ной концентрацией 0,05 моль/дм3, г;
т
- масса навески медного купороса, г.
7.10.8Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформле
ние результатов измерений - в соответствии с 7.3 - 7.6.
7.11 Метод измерений массовой доли нерастворимого в воде остатка
7.11.1 Область применения
В настоящем пункте установлено измерение массовой доли нерастворимого в воде остатка в
диапазоне от 0.020 % до 0.250 % гравиметрическим методом.
7.11.2 Характеристики показателей точности измерений
Показатель точности измерений массовой доли нерастворимого в воде остатка соответствует
характеристикам, приведенным в таблице 6 (при
Р =
0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной веро
ятности
Р -
0.95 приведены в таблице 6.
Т а б л и ц а6 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости
измерений массовой доли нерастворимого в воде остатка при доверительной вероятности Р = 0.95
В процентах
Диапазон измерений
массовойдоли нерастворимого
вводеостатка
Показатель
точности
измерений ± Д
Пределы (абсолютные значения)
повторяемостивоспроизводимости
г(л = 2)
R
От 0.020 до 0.060 включ. 0,015 0,010 0,021
Св. 0.060 » 0.250 » 0,025 0,018 0.035
18