ГОСТ Р ИСО 14949—2014
А.5.4 Стеклянные градуированные колбы на 100 мл.
А.5.5 Стеклянные мерные стаканы на 100 мл.
А.5.6 Конденсоры.
А.5.7 Фильтр-воронка из спеченного стекла (коэффициент пористости 4).
А.5.8 Колба для вакуумной фильтрации.
А.5.9 Вакуумный насос для фильтрации.
А.5.10 Электротермическая нагревательная установка для стеклянных колб.
А.5.11 Термостатированная водяная баня, нагреваемая до температуры 100°С под крышкой.
А.5.12 Вентилируемая печь с температурой от ЮО’С до 105°С.
А.5.13 Пробковые кольца для стеклянных колб.
А.5.14 Сушильный шкаф, содержащий силикагель с индикатором.
А.5.15 Калибрующая поверхность и пленка из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
А.5.16 Скальпель или другое устройство, позволяющее нарезать равные кусочки размером 5
мм х 5 мм.
А.6.17 Аналитические весы (с точностью до 0.1 мг).
А.6 Меры предосторожности при проведении эксперимента
Применимы обычные рекомендации по безопасности. Должны быть приняты следующие меры
предосторожности:
- при наличии на материале пыли перед нарезкой образцов смыть пыль деионизированной
водой и аккуратно высушить впитывающей бумагой и потоком высокоочищенного азота;
- тщательно очистить материал и рабочую поверхность, используемую для нарезки эластомера:
- при помощи промывной склянки промыть стеклянную посуду изопропанолом;
- перед сушкой ополоснуть стеклянную посуду гексаном;
- равномерно ополоснуть конденсор гексаном;
- добавить новый влагопоглотитель, как только цвет индикатора изменится.
А.7. Процедура
А.7.1 Число экспериментов
Эксперимент должен проводиться в трех повторах, то есть будет проведено три повторных
введения.
А.7.2 Экстракция
Нарезать материал на равные кусочки размером приблизительно 5 мм х 5 мм.
В каждую стеклянную колбу, промытую п-гексаном, поместить 2,0 г (точная навеска) материала
и 100 мл п-гексана (из градуированного цилиндра). Нанести ПТФЭ-пленку на стеклянные трубки.
Осторожно нагреть смесь в обратном конденсаторе в течение 4 часов.
Закрыть пробкой каждую стеклянную колбу и поместить их на пробковые кольца.
Охладить колбы в течение 1часа с подсоединенным конденсатором.
А.7.3 Фильтрация
Быстро отфильтрровать содержимое каждой колбы через стеклянную фильтровальную воронку
(коэффициент пористости 4). Промыть каждую стеклянную колбу и фильтр из спеченного стекла три
раза примерно 5 мл п-гексана. Собрать фильтрат в мерную колбу объемом 100 мл. Добавить п-гексан до
метки и перемешать.
8