ГОСТ 26573.2-2014
В шесть делительных воронок вместимостью 50 см3 помещают основной раствор меди
массовой концентрации 10 мкг/см3в объемах, указанных в таблице 2. В каждой делительной воронке
объем раствора доводят до 15 см3 раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3.
Растворы готовят в день проведения испытания.
Т а б л и ц а2
Номер
делительной
воронки
1
2
3
4
5
6
Объем основного раствора меди массовой
концентрации 10 мкг/см3,
см3
0
0.5
1.0
2.0
4.0
6.0
Масса меди
в градуировочном растворе,
мкг
0
5
10
20
40
60
5.4.2.7 Приготовление анализируемого раствора по 5.1.
5.4.3 Проведение испытания
В зависимости от рецептуры премикса берут объем анализируемого раствора, содержащий от 5
до 60 мкг меди, помещают его в делительную воронку вместимостью 50 см3. Объем раствора доводят
до 15 см3раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3.
В делительные воронки с градуировочными растворами и анализируемым раствором
приливают по 5 см3 раствора трехзамещенного лимоннокислого аммония с массовой долей 10 %,
перемешивают. Прибавляют 15 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом
углероде и встряхивают воронки в течение 2 мин. После разделения фаз в воронках нижние слои
четыреххлористого углерода сливают в пробирки с притертыми пробками.
Оптическую плотность растворов измеряют в условиях защищенности от прямого солнечного
света относительно первого градуировочного раствора, не содержащего медь, в кюветах с длиной
оптического пути 10 мм при длине волны (440
±
40) нм. используя соответствующий светофильтр, или на
спектрофотометре придлине волны 436 нм.
5.4.4 Обработка результатов измерений - по 5.8.
5.5 Определение железа
Сущность метода заключается в измерении интенсивности окраски раствора комплексного
соединения железа с салициловокислым натрием.
5.5.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы по 5.3.1 со следующим
дополнением:
Колбы мерные 1(2Ь500-2 по ГОСТ 1770.
Натрий салициловокислый.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, ч. д. а.
Квасцы железоаммонийные 12-водные или МСО состава раствора железа массовой
концентрации 0.1 мг/см3с погрешностью аттестованного значения
±
1 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. ч. д. а., раствор уксусной кислоты в соотношении 1 :1 по объему.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор аммиака в соотношении1:1 по объему.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.. раствор соляной кислоты в соотношении 1 :1 по объему.
5.5.2 Подготовка к испытанию
5.5.2.1 Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2 %,
2 г азотнокислого аммония растворяют в 98 см3дистиллированной воды.
5.5.2.2 Приготовление запасного раствора
(8.6350
±
0.0001) г 12-водиых железоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3и растворяют 100 см3раствора соляной кислоты, добавляют 2-3 капли азотной
кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более одного года.
Массовую концентрацию железа в приготовленном растворе определяют весовым методом. Для
этого 100 см3 раствора помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют несколько капель
азотной кислоты, нагревают почти до кипения. Затем для осаждения железа прибавляют раствор
аммиака до появления слабого запаха. Стакан с осадком гидроксида железа накрывают часовым
стеклом, нагревают еще 30 мин. дают осадку осесть и фильтруют еще не остывший раствор через
обеззоленный фильтр с красной или белой лентой, сливая сначала прозрачный раствор. Осадок
7