ГОСТ 26573.2-2014
длине волны (540
±
25) нм. используя соответствующий светофильтр, или на спектрофотометре при
длине волны 535 нм.
5.3.4 Обработка результатов измерений - по 5.8.
5.4 Определение меди
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения меди с
диэтилдитиокарбаматом, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и измерении оптической
плотности полученного экстракта.
5.4.1 Сродства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы по 5.3.1 со следующим
дополнением:
Колбы мерные 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.
Воронки делительные ВД-3-2000 ХС и ВД-1(2)-50 ХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1(2)-2-5О-0,1 по ГОСТ 29251.
Пробирки с притертой пробкой П-2-20(25)-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Склянки из темного стекла.
Фильтры обеззоленные (белая лента).
Аммоний лимоннокислый трехзамещенный.
Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864. ч.д.а.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, ч.д.а.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, чщ.а., или МСО состава раствора меди массовой
концентрации 1 мг/см3с погрешностью аттестованного значения
±
1 %.
5.4.2 Подготовка к испытанию
5.4.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 0.3 моль/дм3
26 см3концентрированной соляной кислоты смешивают в мерной колбе вместимостью 1000 см3
с дистиллированной водой, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
5.4.2.2 Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четы-реххлористом углероде
(0,6640
±
0.0001) г N. N-диэтилдитиокарбамата натрия 3-водного помещают в делительную
воронку вместимостью 2000 см3, приливают 1000 см3 четыреххлористого углерода, прибавляют
(0.4860
±
0,0001) г азотнокислого свинца, растворенного в 100 см3 дистиллированной воды, и
встряхивают в течение 5 мин.
После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем
диэтилтидиокарбаматом свинца фильтруют через сухой фильтр с белой лентой в сухую склянку из
темного стекла.
Срок хранения раствора при температуре от 4 °Сдо 6 °С - неболее 1мес.
5.4.2.3 Приготовление раствора меди массовой концентрации 1 мг/см3
(1,9650
±
0,0001) г 5-водмой сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной
колбе вместимостью 500 см3. В колбу добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты молярной
концентрации 0.3 моль/дм3и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более одного года.
П р и м е ч а н и е - При наличии МСО состава раствора меди массовой концентрации1 мг/см1данный
раствор не готовят.
5.4.2.4 Приготовление основного раствора меди массовой концентрации 10 мкг/см3
25 см3раствора меди массовой концентрации 1 мг/см3помещают в мерную колбу вместимостью
250 см3и доводят до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3.
Срок хранения раствора при температуре от 4 °С до 6 X - не более 1 мес.
5.4.2.5 Приготовление, раствора трехзамещенного лимоннокислого аммония с массовой долей
10%
(100.000
±
0,001) г трехзамещенного лимоннокислого аммония растворяют в 900 см3
дистиллированной воды. Для очистки полученного раствора от меди его помещают в делительную
воронку вместимостью 2000 см3, приливают 10-20 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в
четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 2-3 мин и после разделения фаз отбрасывают
нижний слой. Промывание раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде
повторяют до тех пор, пока нижняя фаза станет бесцветной. Затем очищаемый раствор отмывают от
следов диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивая его с 10-15 см3 четыреххлористого углерода и
отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют.
Срок хранения раствора при температуре от 4 °С до 6 X - не более 1 мес.
5.4.2.6 Приготовление градуировочных растворов
6