ГОСТ 26573.2-2014
несколько раз промывают раствором азотнокислого аммония, подщелоченным несколькими каплями
раствора аммиака и нагретым до температуры 60 °С - 80 ^С. Затем осадок переносят на фильтр, 2-3
раза промывают тем же раствором азотнокислого аммония и 3-4 раза дистиллированной водой,
нагретой до 60 °С - 80 °С. Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, ставят в
холодную муфельную печь и. постепенно повышая температуру, прокаливают при температуре (850
±
50) вС до постоянной массы.
Массовую концентрацию железа в запасном раствора, с», мг/см3. вычисляют по формуле
’
та
-
0,6994
100
(
1
)
где т ж - масса осадка гидроокиси железа (III), мг;
0.6994 - коэффициент пересчета массы осадка гидроокиси железа (III) на массу железа (III);
100 - объем запасного раствора, взятый для анализа, см3.
5.5.2.3 Приготовление основного раствора железа массовой концентрации 0.1 мг/см ’
Объем запасного раствора железа. V „ см3, необходимый для приготовления требуемого
объема основного раствора массовой концентрации 0.1 мг/см3. вычисляют по формуле
0,1
•
V
жо
с
(
2
)
C
где0.1 - массовая концентрация основного раствора железа, мг/см3;
V*
q
- объем основного раствора железа, см3;
kj
- массовая концентрация железа в запасном растворе, мг/см3.
Требуемый объем основного раствора железа получают доведением вычисленного по формуле
(2) объема запасного раствора железа раствором соляной кислоты в соотношении 1; 1 по объему.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 3 мес.
П р и м е ч а н и е - При наличии МСО состава раствора железа массовой концентрации 0.1 мг/см3данный
раствор не готовят.
5.5.2.4 Приготовлениерастворасалицилоеокислогонатрияс массовойдолей5 %
(50.000
±
0.001) г салициловокислого натрия растворяют в 950 см3дистиллированной воды.
5.5.2.5 Приготовление градуировочных растворов
В семь мерных колб вместимостью 50 см3 помещают основной раствор железа массовой
концентрации 0.1 мг/см3в объемах, указанных в таблице 3.
Растворы готовят в день проведения испытания.
Т а бл иц а3
Номер колбы
Масса железа
в градуировочном растворе, мкг
1
2
3
4
5
6
7
Объем основного раствора железа массовой
концентрации 0.1 мг/см1.
см!
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
0
50
100
150
200
250
300
5.5.2.6 Приготовление анализируемого раствора по 5.1.
5.5.3 Проведение испытания
В зависимости от рецептуры премикса берут объем анализируемого раствора, содержащий от 50
до 300 мкг железа, и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 см3. В колбы с градуировочными
растворами и анализируемым раствором прибавляют 20 см3 дистиллированной воды.10 см3
раствора салициловокислого натрия с массовой долей 5 % и перемешивают. Образуется осадок
светло-розового цвета. В колбы добавляют по каплям раствор аммиака до полного растворения
осадка и перехода окраски в желтоватую. Добавляют еще 2-3 капли раствора аммиака и
перемешивают. Далее прибавляют по каплям раствор уксусной кислоты до перехода окраски в
красный цвет, после чего приливают еще 5 см3этого же раствора. Объем раствора в колбах доводят до
метки дистиллированной водой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 1 ч относительно первого градуировочного
раствора, не содержащего железа, в кюветах с длиной оптического пути 10 мм придлине волны (540
±
25)
нм. используя соответству-ющий светофильтр, или на спектрофотометре придлине волны 540 нм.
8