ГОСТ 26573.2-2014
темноте при температуре от 5 °С до 10 °С. Если окраска раствора дитизона остается изумрудно
зеленой. четыреххлористый углерод пригоден для анализа.
Бледно-зеленая или желтая окраска раствора указывает на присутствие в четыреххлористом
углероде примесей, разлагающих дитизон. В этом случае четыреххлористый углерод необходимо
очиститьследующимобразом:500 см3 четыреххлористого углерода помещают в склянку с
пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3, добавляют (10.000
±
0,001) г активированного
угля, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр.
Обработку повторяют с новой порцией активированного угля. Затем четыреххлористый углерод
перегоняют в стеклянном перегонном аппарате, собранном на шлифах.
5.6.2.8 Приготовление раствора цинка массовой концентрации 1 мг/см3
(1,000
±
0,001) г гранулированного цинка растворяют в 7 см3 раствора соляной кислоты в
соотношении 1 : 1 по объему, в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора в
колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Срок хранения раствора в склянке при комнатной температуре - не более одного года.
П р и м е ч а н и е - При наличии МСО состава раствора цинка массовой концентрации 1 мг/см3 данный
раствор не готовят.
5.6.2.ЭПриготовление раствора цинка массовой концентрации 100 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помещают 10 см3 раствора цинка массовой
концентрации 1 мг/см3, доводят до метки раствором соляной кислоты в соотношении 1 : 1000 по
объему, и перемешивают.
Срок хранения раствора в склянке при комнатной температуре - не более3 мес.
5.6.2.10 Приготовление основного раствора цинка массовой концентрации 1 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помещают 1 см3 раствора цинка массовой
концентрации 100 мкг/см3, доводят до метки раствором соляной кислоты в соотношении 1 : 1000 по
объему, и перемешивают.
Раствор готовят в день проведения испытания.
5.6.2.11 Приготовление запасного раствора дитизона
(0,100
±
0.001) г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают
150 см3четыреххлористого углерода и энергично встряхивают в течение 10 мин. Раствор фильтруют
через бумажный фильтр с
синей лентой, очищенный от загрязнения цинком, в мерную колбу вместимостью 500 см3.
Доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла с притертой пробкой при температуре от 5
°С до 10 °С - не более 1 мес.
5.6.2.12 Приготовление основного раствора дитизона молярной концентрации 50 мкмоль/дм3
Основной раствор дитизона готовят перед проведением испытания из запасного раствора.
Объем запасного раствора дитизона Уде, см3, необходимый для приготовления требуемого объема
основного раствора, вычисляют по формуле
Г =.
50 V
(3)
где 50 - требуемая молярная концентрация дитизона, мкмоль/дм3;
Ую - требуемый объем основного раствора дитизона. см3;
Сдз- молярная концентрация запасного раствора дитизона, мкмоль/дм3.
Требуемый объем основного раствора дитизона получают доведениемвычисленного по
формуле (3) объема запасного раствора дитизона четыреххлористым углеродом.
Предварительно определяют молярную концентрацию дитизона в запасном растворе. Для этого
1 см3запасного раствора дитизона помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают
до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.Измеряют оптическую плотность
полученного раствора относительно четыреххлористого углерода в кювете с длиной оптического
пути 10 мм при длине волны 620 нм на спектрофотометре.
Рассчитывают молярную концентрацию дитизона в запасном растворе, еде. мкмоль/дм3, по
формуле
Д-50 10*
36300 -У,( •1’
где Д - оптическая плотность разбавленного раствора дитизона,
50 - объем разбавленного раствора дитизона. см3:
10