ГОСТ 26573.2-2014
57.2.8 Приготовление градуировочных растворов
В пять стаканов вместимостью 50 см3 градуированной пипеткой помещают основной раствор
кобальта массовой концентрации 5 мкг/см3 в объемах, указанных в таблице 5. Объемы растворов в
стаканах доводят до5 см3раствором соляной кислоты в соотношении 1 :100 по объему.
Растворы готовят в день проведения испытания.
Т а б л и ц а 5
Номер стакана
Объем основного раствора кобальта
массовой концентрации 5 мкг/см3, см3
1
2
3
4
5
0
1
2
3
4
Масса кобальта
в градуировочном растворе,
мкг
0
5
10
15
20
По результатам фотометрирования градуировочных растворов строят градуировочный график,
где на оси абсцисс откладывают значения массы элемента в градуировочных растворах
(микрограммы), а на оси ординат - показатели оптической плотности растворов (единицы оптической
плотности).
Градуировку проводят каждый раз при замене используемых растворов реактивов.
57.2.9. Приготовление анализируемого раствора по 5.1.
5.7.3 Проведение испытания
В зависимости от рецептуры премикса берут объем анализируемого раствора, содержащий от 5
до 20 мкг кобальта, помещают его в стакан вместимостью 50 см3 и выпаривают досуха на водяной
бане или электроплитке. К сухому остатку приливают 5 см3 раствора соляной кислоты. Затем в
стаканы с градуировочными растворами и анализируемым раствором приливают по 3 см3
окрашивающего раствора, перемешивают, накрывают часовым стеклом и кипятят на электрической
плитке в течение 2 мин или нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин.
После этого приливают по 2 см3азотной кислоты и растворы тщательно перемешивают. После
охлаждения до комнатной температуры растворы переносят в градуированные пробирки, доливают
дистиллированной водой до 10 см3и перемешивают.
Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно первого градуировочного
раствора, не содержащего кобальт, на фотоэлектроколориметре при длине волны (520
±
25) нм,
используя соответствующий светофильтр и кювету с длиной оптического пути 10 мм. или на
спектрофотометре при длине волны 520 нм.
Если значение оптической плотности анализируемого раствора выходит за пределы
градуировочного графика, испытание повторяют, взяв меньший объем анализируемого раствора.
5.7.4 Обработка результатов измерений - по 5.8.
5.8 Обработка результатов определений
5.8.1Массовую долю определяемого элемента в анализируемой пробе X. r/т, вычисляют по
формуле
к.О »,—«..)• и>»
\\ •да«10*
где Vo - объем анализируемого раствора, полученный по 5.1, см3:
т , - масса элемента в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику.
мкг;
гпп- масса элемента в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику, мкг:
10*- коэффициент пересчета граммов в тонны и микрограммов в граммы;
V, - объем раствора, взятый для анализа по 5.7.3, см3:
т - масса анализируемой пробы, г.
Если анализируемый раствор перед анализом был разбавлен, полученный результат
увеличивают во столько раз. во сколько был разбавлен исходный анализируемый раствор.
Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного
знака.
При испытании выполняют два параллельных определения, начиная со взятия анализируемой
пробы.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
измерений при выполнении условий повторяемости по 7.2.
13