ГОСТ 26573.2-2014
После охлаждения в тигель осторожно по каплям вносят 2 см3 концентрированной соляной
кислоты, помещают тигель на кипящую водяную баню или электроплитку и упаривают кислоту до
влажных солей. Приливают в тигель 2 см3концентрированной соляной кислоты, растворяют осадок
при нагревании и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводя объем в колбе до
метки дистиллированной водой.
5.1.2 Приготовление анализируемого раствора способом мокрого озоления
5.1.2.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы по 5.1.1.1 со следующим
дополнением.
Колбы Кьельдаля ГР-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(2,3.4)-25 по ГОСТ 1770.
Кислота серная по ГОСТ 4204. чщ.а.
Кислота хлорная.
5.1.2.2 Проведение озоления
Анализируемую пробу премикса массой 2-4 г. взвешенную с погрешностью
±
0.001 г. помещают
в колбу Кьельдаля и поочередно приливают концентрированные азотную, серную и хлорную кислоты
в соотношении 10 : 5 : 1 по объему так. чтобы озоляемая проба была полностью смочена кислотами.
Колбу Кьельдаля помещают на электроплитку и нагревают до полного обесцвечивания, периодически
добавляя азотную кислоту или пероксид водорода, затем охлаждают при комнатной температуре.
Содержимое колбы разбавляют 20 см3 дистиллированной воды и, фильтруя, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной
водой и перемешивают.
5.2Проведение испытания контрольного раствора
Одновременно с испытанием анализируемого раствора проводят испытание контрольного
раствора, не содержащего анализируемую пробу, начиная с озоления по 5.1 и далее для каждого
определяемого элемента соответственно по 5.3.3, 5.4.3. 5.5.3, 5.6.3, 5.7.3, используя те же реактивы и в
тех же количествах.
5.3 Определение марганца
Сущность метода заключается в окислении марганца надсериокислым аммонием и
фотометрическом измерении оптической плотности полученного раствора.
5.3.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности
±
0.001
г. по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства,
принявшего стандарт, и весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не
превышающим 0.03 мг, и погрешностью от нелинейности не более
±
0,06 мг по документации
изготовителя.
Фотоэлектроколориметр с пределами измерений оптической плотности от 0 до 1,3 ед.о.п.,
основной погрешностью измерений не более 2.5 % и светофильтрами с длиной волны (540
±
25) нм.
(520
±
25) нм. (440
±
25) нм и спектрофотометр для измерений в видимой области спектра от 400 до 700
нм.
Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.
Аппарат для встряхивания жидкости, обеспечивающий частоту встряхивания не менее 200
колебаний в минуту.
Центрифуга настольная с частотой вращения 6000-8000 об/мин.
Цилиндры 1(2.3,4)—25(100.1000) по ГОСТ 1770.
Стаканы лабораторные В(Н>—1(2)—100(150) ТХС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36(56>-50(80) ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2.3)—1(2)—2—1(2,5.10,25) по ГОСТ 29227 или 1(2)-2-1 (2.5.10) по ГОСТ 29169.
Колбы Кн-1 (2)-250-34 ТХС. Км-1(2)-50-16(22) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-50(250,1000)-2 по ГОСТ 1770.
Капельница ЗП-15 ОХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные (красная лента).
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. ч. д. а.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч. д. а.
Кислота серная по ГОСТ 4204 ч. д. а.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч. д. а.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, ч. д. а., или водорода пероксид по ГОСТ 10929. ч. д. а.
4