ГОСТ 26573.2-2014
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а.. или межгосударственный стандартный образец
(МСО) состава раствора марганца массовой концентрации 0.1 мг/см3с погрешностью аттестованного
значения
±
1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание-Допускается применение других средств измерений с метрологи-ческими
характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по
качеству не хуже вышеуказанных.
5.3.2 Подготовка к испытанию
5.3.2.1 Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 5 %
28,3 см3концентрированной серной кислоты смешивают с 948 см3 дистиллированной воды.
5.3.2.2 Приготовление основного раствора марганца массовой концентрации 0.1 мг/см;
(0,2880
±
0.0001) г марганцовокислого калия растворяют в небольшом количестве раствора
серной кислоты с массовой долей 5 % в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Объем раствора в
колбе доводят до метки этим же раствором серной кислоты. Полученный раствор обесцвечивают
добавлением нескольких капель перекиси водорода или щавелевой кислоты и перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 3 мес.
П р и м е ч а н и е - При наличии МСО состава раствора марганца массовой концентрации 0,1 мг/см3
данный раствор не готовят.
5.3.2.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1 %
(1.000
±
0.001) г азотнокислого серебра растворяют в 99 см3дистиллированной воды.
5.3.2.4 Приготовление градуировочных растворов
В семь мерных колб вместимостью 50 см’ помещают основной раствор марганца массовой
концентрации 0.1 мг/см3 в объемах, указанных в таблице 1, и в каждую колбу добавляют по 20 см3
дистиллированной воды.
Растворы готовят в день проведения испытания.
Т а б л и ц а1
Номер колбы
Объем основного раствора марганца
массовой концентрации 0,1 мг/см3, см3
1
2
3
4
5
6
7
0
0,5
1.0
3.0
5.0
6.0
7.0
Масса марганца
в градуировочном растворе,
мкг
0
50
100
300
500
600
700
5.3.2.5 Приготовление анализируемого раствора по 5.1.
5.3.3 Проведение испытаний
В зависимости от рецептуры премикса берут объем анализируемого раствора, содержащий от
50 до 700 мкг марганца, помещают его в стеклянный стакан вместимостью 100 см3и выпаривают
досуха на песчаной бане или электроплитке с асбестовой сеткой.
Сухой остаток смачивают каплями концентрированных азотной, а затем серной кислот, избыток
которых выпаривают. Обработку повторяют два раза. Затем остаток растворяют в 20 см3
дистиллированной воды температурой от 60 °С до 80 °С и переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3.
Стакан несколько раз обмывают небольшими порциями дистиллированной воды температурой
от 60 °Сдо 80 °С. которые тоже сливают в мерную колбу.
В колбы с градуировочными растворами и анализируемым раствором вносят 1 см3
ортофосфорной кислоты. 2 см3раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1 % и (2.000
±
0.001) г надсернокислого аммония. Содержимое колб нагревают до кипения и при появлении
первого пузырька добавляют еще иадсернокислый аммоний на кончике скальпеля. После кипячения
растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки раствором серной кислоты с
массовой долей 5 % и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре относительно первого
градуировочного раствора, не содержащего марганец, в кюветах с длиной оптического пути 10 мм при
5