ГОСТ 26573.2-2014
П р и м е ч а н и е - При наличии МСО состава раствора цинка массовой концентрации 0.1 мг/см3 данный
раствор не готовят.
6.2.1.5 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации0.1 мг/см3
Раствор кобальта массовой концентрации 1 мг/см3готовят по 5.7.2.5.
Затем 100 см3полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и объем
раствора доводят до метки дистиллированной водой.
6.2.2 Приготовление градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки наливают растворы элементов массовой
концентрации 0,1 мг/см3в объемах, указанных в таблице 6.
Объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой.
Растворы готовят в день проведения испытания.
По результатам фотометрирования градуировочных растворов строят градуировочный график,
где на оси абсцисс откладывают значения массовых концентраций элемента в градуировочных
растворах, миллиграмм в 1дм3, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.
Т а б л и ц а 6
НомеОбъем основного раствора элемента
Р
массовой концентрации 0.1 мг/см3, см3
колбы
марганцажелезмедицинккобальт
ааа
Массовая концентрация элемента в
градуировочном растворе, мг/дм
марганцжелемедицинккобальта
а за а
100000
00000
211111
322222
455554
5 10 10 10 106
6 15 15 15 158
1 1 1 1 1
2 2 2 2 2
5 5 5 5 4
10 10 10 10 6
15 15 15 15 8
6.3 Проведение испытания
6.3.1 Приготовление анализируемого раствора по 5.1.
6.3.2 Одновременно с испытанием анализируемых растворов проводят испытания контрольных
растворов, не содержащих анализируемые пробы, начиная с озоления по 5.1 и далее по 6.3.3.
6.3.3 Определение массовой концентрации элементов в анализируемом растворе
Определение массовой концентрации элементов в анализируемом растворе проводят по
следующим аналитическим линиям: марганца - 279,5; меди - 324.8: железа - 248,8; цинка - 213.9;
кобальта - 240.7 нм.
Для атомизации используют пламя ацетилен-воздух. Для атомизации меди и цинка может быть
использовано пламя пропан-воздух, кобальта - пропан-бутан—воздух.
Подготавливают атомно-абсорбционный спектрофотометр (ААС) для испытания в соответствии
с инструкцией к нему. При стабильном режиме работы ААС в пламя вводят первый градуировочный
раствор, не содержащий определяемый элемент, и устанавливают начало отсчета. Затем вводят в
пламя градуировочный раствор максимальной концентрации элемента и устанавливают диапазон
шкалы. Снова вводят первый градуировочный раствор и затем остальные градуировочные растворы в
порядке возрастания в них массовой концентрации элемента. После градуировочных растворов в
пламя вводят анализируемый и контрольный растворы. Для контроля стабильности работы ААС
через каждые десять измерений в пламя вводят первый и последний градуировочные растворы. Если
при проверке обнаруживаются отклонения показаний более чем на 5 %, корректируют настройку
прибора и последние 10 анализируемых растворов анализируют снова.
Если показания прибора при измерении анализируемого раствора превышают показания
прибора для градуировочного раствора максимальной концентрации, то анализируемый раствор
разбавляют раствором соляной кислоты. При таком же разбавлении повторяют и контрольное
испытание.
6.4 Обработка результатов
6.4.1Массовую долю определяемого элемента в анализируемой пробе. X, г/т. вычисляют по
формуле
x
_
y.-(ct - c 0UQ"
m-IOMO*
где Vo- объем анализируемого раствора, см3;
ct - массовая концентрация элемента в анализируемом растворе.
(7)
15