ГОСТ 26573.2-2014
После разделения фаз оптическую плотность нижнего слоя четыреххлористого углерода,
содержащего дитизонат цинка и избыток свободного дитизона. измеряют относительно экстракта из
первого раствора сравнения, в который не вносили цинк, на фотоэлектроколориметре при длине
волны (540
±
25) нм. используя соответствующий светофильтр и кювету с длиной оптического пути 10
мм. или на спектрофотометре при длине волны 538 нм.
5.6.4 Обработка результатов измерений - по 5.8.
5.7 Опредолонио кобальта
Сущность метода заключается в проведении цветной реакции с нитрозо-Р-солью и
фотометрическом измерении оптической плотности полученного раствора.
5.7.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы по 5.3.1
со следующим дополнением.
Баня водяная или плитка электроплитка по ГОСТ 14919.
Стаканы Н-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Стекла часовые.
Колбы мерные 1(2)—50(100. 1000>-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки с притертой пробкой П-2-10-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Штатив для пробирок.
Пипетки с одной отметкой 1(1а.2,2а>—2—2(5.10) по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные
1(2,3,5>-1(1а.2.2аЬ2-5 по ГОСТ 29227.
Склянка из темного стекла.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, чщ.а., раствор в соотношении 1 :10 и 1 : 100 по объему.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а.
Нитрозо-Р-соль с массовой долей основного вещества 92 %.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, ч.д.а.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, чщ.а.
Кобальт (II) сернокислый 7-еодный по ГОСТ 4462, ч.д.а., или ГСО состава раствора кобальта
массовой концентрации 1 мг/см3с погрешностью аттестованного значения
±
1 %.
5.7.2 Подготовка к испытанию
5.7.2.1 Приготовление раствора лимоннокислого натрия с массовой долей 20 %.
20 г натрия лимоннокислого 5.5-водного растворяют в 80 см3дистиллированной воды
5.7.2.2 Приготовлениераствора уксуснокислого натрия с массовойдолей 40 %
40 г натрия уксуснокислого 3-водного растворяют в 60 см3дистиллированной воды.
5.7.2.3 Приготовление раствора нитрозо-Р-соли с массовой долей 0.1 %
(1.000
±
0.001) г нитрозо-Р-соли растворяют дистиллированной водой в мерной колбе
вместимостью 1000 см3 и доводят этой же водой объем раствора до метки.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла при комнатной температуре - не более
одного года.
5.7.2.4 Приготовление окрашивающего раствора
Смешивают растворы лимоннокислого натрия, уксуснокислого натрия и нитрозо-Р-соли в
соотношении 1 :1 :1 по объему.
Раствор готовят в день проведения испытания.
5.7.2.5 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 1 мг/см3
(4,7690
±
0.0001) г 7-водного сернокислого кобальта растворяют дистил-лированной водой в
мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора этой же водой до метки и
перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более одного года.
Примечание - При наличии МСО состава раствора кобальта массовой концентрации 1 мг/см3 данный
раствор не готовят.
5.7.2.6 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 100 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3пипеткой помещают 10 см3раствора кобальта массовой
концентрации 1 мг/см3. доливают до метки раствор соляной кислоты в соотношении 1 : 10 по объему и
перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 3 мес.
5.7.27 Приготовление основного раствора кобальта массовой концентрации 5 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помещают 5 см3раствора кобальта массовой
концентрации 100 мкг/см3, доливают до метки раствор соляной кислоты в соотношении 1 : 100 по
объему и перемешивают.
Раствор готовят в день проведения испытания.
12