ГОСТ 26573.2-2014
106 - коэффициент перевода молей в микромоли;
36300 - коэффициент молярной экстинкции дитизона, дм3/(моль см);
Уд,-объем запасного раствора дитизона. взятый для разбавления,
равный 1. см3;
I- длина оптического пути. см.
5.6.2.13 Приготовление ацетатного буферного раствора со значением pH. равным 5 ед. pH.
(272,000
±
0.001) г уксуснокислого натрия растворяют в мерной колбевместимостью 1000 см3
примерно в 500 см3дистиллированной воды, прибавляют 58 см3ледяной уксусной кислоты, доводят
объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Полученный раствор очищают от примеси цинка раствором дитизона. Для этогобуферный
раствор помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см3, приливают 5-7 см3 запасного
раствора дитизона. энергично встряхивают в течение 3 мин и после разделения фаз отбрасывают
нижний слой. Операцию повторяют до тех пор, пока дитизон не перестанет менять свою
первоначальную окраску. Затем очищаемый раствор отмывают от дитизона. энергично встряхивая
его с 5-7 см3 четыреххлористого углерода в течение 3 мин и отбрасывая органическую фазу.
Промывку повторяют до тех пор. пока четыреххлористый углерод перестанет окрашиваться в
зеленый цвет. Раствор фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой, очищенный от
загрязнения цинком и проверяют значение pH буферного раствора с помощью индикаторной
универсальной бумаги.
Срок хранения раствора при температуре от 5 °Сдо 10 °С- не более 3 мес.
5.6.2.14 Приготовление раствора серноватистокислого натрия с массовой долей 25 %
50,0 г 5-водного серноватистокислого натрия растворяют в 150 см3дистиллированной воды и
очищают от примеси цинка раствором дитизона также, как и ацетатный буферный раствор по
5.6.2.13.
5.6.2.15 Приготовление маскирующего раствора
В день проведения анализа смешивают ацетатный буферный раствор и раствор
серноватистокислого натрия по в соотношении 5 ; 1 по объему.
5.6.2.16 Приготовление градуировочных растворов
В шесть делительных воронок вместимостью 50-100 см3помещают основной рабочий раствор
цинка массовой концентрации 1 мкг/см3 в объемах, указанных в таблице 4.
В каждой делительной воронке объем раствора доводят до 5 см’ раствором соляной кислоты в
соотношении 1:1000 пообъему.
Растворы готовят в день проведения испытания.
Объем основного раствора цинка массовой
концентрации 1 мкг/см3, см3
Т а б л и ц а 4
Номер
делительной
воронки
1
2
3
4
5
6
0
1
2
3
4
5
Масса цинка
в градуировочном
растворе, мкг
0
1
2
3
4
5
5.6.2.17 Приготовление анализируемого раствора по 5.1.
5.6.3 Проведение испытания
В зависимости от рецептуры премикса анализируемый раствор разбавляют дистиллированной
водой так. чтобы массовая концентрация цинка в нем была от 0.2 до 1,0 мкг/см3. При мокром способе
озоления к анализируемому раствору добавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и из
бюретки раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую. При сухом способе озоления в
этой операции нет необходимости.
В делительную воронку вместимостью 50-100 см3 отбирают 5 см5 анализируемого раствора.
Затем в делительные воронки с градуировочными растворами и а анализируемым раствором
приливают по 10 см3 маскирующего раствора. Содержимое воронок тщательно перемешивают.
Слабая опалесценция раствора, обусловленная частичным разложением серноватистокислого
натрия, не мешает анализу. Добавляют из бюретки по 10 см3 основного раствора дитизона и
встряхивают воронки в течение 1 мин.
11