ГОСТ 26573.2-2014
5.5.4 Обработка результатов измерений - по 5.8.
5.6Определение цинка
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения цинка с
дитизоном. экстрагировании его четыреххлористым
углеродом и фотометрическом измерении оптической плотности полученного экстракта без
удаления избытка дитизона (метод смешанной окраски).
5.6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы по 5.3.1
со следующим дополнением.
Воронки делительные ВД-1-50<100) ХС. ВД-3-250 ХС и ВД-3 1000 по ГОСТ 25336.
Склянки из темного стекла.
Колбы мерные 2-100(250.500. 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-10(25,100.250.500.1000) по ГОСТ 1770.
Воронки В-36(56)-80 ХС и В-150-230 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки с одной отметкой 1(1а,2.2а)-2-1(5.10) по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные
1(2.3,5)-1(1а.2.2а)-2-1(5) по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1(2)-2-100-0,2 по ГОСТ 29251.
Склянка с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3.
Фильтры обеэзоленные (синяя, белая лента).
Аппарат перегонный стеклянный на шлифах.
Бумага индикаторная универсальная для определения значений от 1до 10 ед. pH.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор соляной кислоты в соотношении 1:1, 1 :100 и
1 :1000 по объему.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. ч. д. а.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068. ч. д. а.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. ч. д. а.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) (C12H,2N4S).
Цинк металлический гранулированный с массовой долей основного вещества 96.0 % или ГСО
состава раствора цинка массовой концентрации! мг/см3 с погрешностью аттестованного значения
±
1 %.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, ч. д. а.
Уголь активированный по ГОСТ 4453.
Аммиак водный по ГОСТ 24147. ос. ч.. или по ГОСТ 3760. х. ч.
Метиловый оранжевый - индикатор.
5.6.2 Подготовка к испытанию
5.6.2.1 Подготовка посуды
Посуда, используемая при испытании, должна быть обработана хромовой смесью, тщательно
промыта под проточной водой и высушена.
5.6.2.2 Приготовление раствора дитизона с массовой долей 0.01 %
10 мг дитизона переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют его в
дистиллированной воде, доводя объем в колбе водой до метки.
5.6.2.3 Очистка дистиллированной воды от загрязнения цинком (при необходимости)
Очистку воды проводят путем встряхивания 500 см3дистиллированной воды с 20 см3раствора
дитизона с массовой долей 0.01 %.
Срок хранения подготовленной воды при комнатной температуре - не более 24 ч.
5.6.2.4 Приготовление раствора метилового оранжевого (индикатора) с массовой долей 0.01 %
10 мг метилового оранжевого переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют
его в дистиллированной воде, доводя объем в колбеводой до метки.
5.6.2.5 Приготовление раствора аммиака с массовой долей 10 %
40 см3 водного аммиака растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью
100 см3, доводя объем в колбе водой до метки.
5.6.2.6 Очистка обеззолениых фильтров от загрязнения цинком
Фильтры, вложенные в воронки, дважды заполняют раствором соляной кислоты в соотношении
1 : 100 по объему, промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной
реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают на воздухе или в сушильном
шкафу при температуре не более 95 °С.
5.6.2.7 Определение пригодности четыреххлористого углерода для анализа и его очистка (при
необходимости)
Пригодность реактива для анализа проверяют следующим образом: примерно 1 мг дитизона
растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода и оставляют в закрытой склянке на сутки в
9